[發明專利]一種三七總皂苷膠囊及其制備方法和含量測定方法

有效

• 申請號: 200910131109.8
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101502549A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 方同華;項彥華;周雪峰;岳大彪;代喜國;周廣紅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱珍寶制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258;A61K9/48;A61P9/10;G01N30/02
• 代理公司: 北京市立方律師事務所
• 代理人: 劉永全

1.一種三七總皂苷膠囊，其特征在于，每粒含內容物180mg，其 中三七總皂苷100mg，其余為藥用輔料，其中三七皂苷R₁5.5～7.0mg， 人參皂苷Rg₁27.0～33.0mg，人參皂苷Rb₁17.0～25.0mg，且三種皂苷 的總量為50～65mg；

其中，所述三七總皂苷膠囊是通過主要包括如下步驟的方法制備 的：

a)取三七，適度粉碎，加2.5倍量體積分數為70％～90％的乙醇 溶液，加熱回流提取濃縮8～10小時后，濃縮液減壓濃縮至無醇味， 藥渣直通蒸汽回收乙醇；

b)濃縮膏加純化水稀釋至0.25g生藥/ml，水沉12～24小時，用 濾紙過濾，濾液經D-101大孔吸附樹脂以1.2～1.4BV/h的流速過柱吸 附，然后用樹脂1倍量的純化水沖洗樹脂柱，再用樹脂1倍量80％～ 85％乙醇溶液浸泡樹脂30分鐘，再用樹脂3倍量80％～85％的乙醇溶 液以1.0～1.2BV/h的流速洗脫；

c)自D-101樹脂流出來的洗脫液直接以6.0～6.5BV/h的流速過 D900脫色樹脂，待露出樹脂面時，加入樹脂1倍量的85％的乙醇溶液 以相同流速沖洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液，回收乙醇；

d)醇洗膏在70℃以下微波真空干燥1.5～2.0小時，將干品粉碎、 過篩，得三七總皂苷，將其粉碎成細粉，取三七總皂苷90～110重量 份，向其中加入藥用輔料70～90重量份，混勻，制成顆粒，干燥后 裝入膠囊，即得。

2.如權利要求1所述的三七總皂苷膠囊，其特征在于，所述藥用 輔料為重量比為1∶17～20的藥用滑石粉和淀粉。

3.一種制備如權利要求1所述三七總皂苷膠囊的方法，其特征在 于，主要包括如下所述的步驟：

a)取三七，適度粉碎，加2.5倍量體積分數為70％～90％的乙醇 溶液，加熱回流提取濃縮8～10小時后，濃縮液減壓濃縮至無醇味， 藥渣直通蒸汽回收乙醇；

b)濃縮膏加純化水稀釋至0.25g生藥/ml，水沉12～24小時，用 濾紙過濾，濾液經D-101大孔吸附樹脂以1.2～1.4BV/h的流速過柱吸 附，然后用樹脂1倍量的純化水沖洗樹脂柱，再用樹脂1倍量80％～ 85％乙醇溶液浸泡樹脂30分鐘，再用樹脂3倍量80％～85％的乙醇溶 液以1.0～1.2BV/h的流速洗脫；

c)自D-101樹脂流出來的洗脫液直接以6.0～6.5BV/h的流速過 D900脫色樹脂，待露出樹脂面時，加入樹脂1倍量的85％的乙醇溶液 以相同流速沖洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液，回收乙醇；

d)醇洗膏在70℃以下微波真空干燥1.5～2.0小時，將干品粉碎、 過篩，得三七總皂苷，將其粉碎成細粉，取三七總皂苷90～110重量 份，向其中加入藥用輔料70～90重量份，混勻，制成顆粒，干燥后 裝入膠囊，即得。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述藥用輔料為重量 比為1∶17～20的藥用滑石粉和淀粉。

5.一種檢測如權利要求1或2所述三七總皂苷膠囊含量的方法， 其特征在于，使用高效液相色譜作為檢測系統，以十八烷基硅烷鍵合 硅膠為填充劑，理論板數按人參皂苷Rg₁峰計算，不應低于6000， 以乙腈-水為流動相，其中乙腈為流動相A，水為流動相B，檢測波長 為203nm，其中包括柱平衡、上樣、洗脫等步驟，在洗脫步驟中，先 用體積百分比為19％的A相和81％的B相作為流動相洗脫2～6個柱 體積；然后逐漸遞增流動相A的體積百分比，洗脫1～3個柱體積至 流動相A的體積百分比為29％和流動相B的體積百分比為71％；接 著用體積百分比為29％的A相和71％的B相作為流動相洗脫1～3 個柱體積；再逐漸遞增流動相A的體積百分比，洗脫2～5個柱體積 至流動相A的體積百分比為40％和流動相B的體積百分比為60％。