[發明專利]一種活性碳作催化劑氧氣氧化雙甘膦制備草甘膦的方法

有效

• 申請號: 200910129053.2
• 申請日: 2009-03-21
• 公開（公告）號: CN101508701A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 吳敬懷;王方惠;朱正江;鄭留清;田曉宏
• 申請（專利權）人: 上海泰禾（集團）有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;B01J21/18;A01N57/20;A01P13/00
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 呂 伴

1.一種活性碳作催化劑氧氣氧化雙甘膦制備草甘膦的方法，包括以下步驟：

(1)雙甘膦及活性碳的懸浮液制備：在壓力反應釜中，投入水、雙甘膦和活性碳，關閉壓力反應釜和閥門后，在攪拌、加熱條件下，使雙甘膦被部分溶解，使催化劑活性碳和雙甘膦沒有被溶解的固體均勻懸浮在水溶液中，形成雙甘膦及活性碳的懸浮液；

所述活性碳采用煤、椰殼、木所燒制的比表面積在1000m²/g的活性碳；

(2)向雙甘膦及活性碳的懸浮液中通入氧氣進行氧化反應，該氧化反應過程中雙甘膦迅速被氧化；

(3)取樣分析反應液中雙甘膦的含量，在99％雙甘膦被轉化后，停止通入氧氣；

(4)過濾反應液回收活性碳催化劑，循環至下批次氧化反應，其中過濾回收活性碳的溫度在75-80℃，所述活性碳作為催化劑活性碳套用，每批補加活性碳用量5％的活性碳；

(5)過濾收集得到的反應液，濃縮脫水制得草甘膦懸浮液；

(6)草甘膦懸浮液冷卻、結晶；

(7)過濾草甘膦懸浮液收集草甘膦濾餅和草甘膦濾液，草甘膦濾餅干燥后得草甘膦固體；

(8)草甘膦濾液循環合并至下批氧化后，反應液濃縮脫水得草甘膦。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的雙甘膦質量含量大于98％；所述水采用去離子水。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中雙甘膦∶活性碳∶水的重量配比為1∶0.01-0.10∶12。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)加熱溫度為50-100℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中通入氧氣速度為100-500ml/min，反應壓力為0.2-1.0MPa，反應時間為20-60min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的雙甘?膦的質量百分比濃度，經檢測控制在0.01-0.05％時，雙甘膦的轉化率達到99％，停止通入氧氣。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(5)中濃縮溫度不高于80℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(5)中濃縮脫水的終點時控制草甘膦∶水的重量比為1∶5-10。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(6)、(7)冷卻、結晶、過濾的溫度控制在5-20℃，結晶時間為2-5小時，盡量使固體析出，溶液中草甘膦濃度為1-2％。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(7)中草甘膦烘干溫度為40-80℃。

11.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)加熱溫度為90-100℃。

12.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中通入氧氣速度為450-500ml/min，反應壓力為0.5-0.6MPa，反應時間為55-60min。?