[發明專利]西咪替丁的生產方法

有效

• 申請號: 200910119586.2
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101838241A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 周玉君;楊毅躍
• 申請（專利權）人: 無錫市凱利藥業有限公司
• 主分類號: C07D233/64
• 分類號: C07D233/64;A61P43/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 魏忠暉

1.一種西咪替丁的生產方法，經第一次縮合和第二次縮合，再胺化精制而制得，其特征在于：在胺化精制步驟中，采用無水甲胺乙醇與二縮物進行胺化反應，無水甲胺乙醇與二縮物之間的重量比例是0.2～0.5∶1。

2.根據權利要求1所述的西咪替丁的生產方法，其特征在于：胺化反應的反應溫度是40～44℃。

3.根據權利要求1所述的西咪替丁的生產方法，其特征在于：胺化反應后，加入鹽酸，減壓蒸餾胺化產物，回收甲胺乙醇。

4.根據權利要求1所述的西咪替丁的生產方法，其特征在于，所述的無水甲胺乙醇采用以下方法制備：將一甲胺溶液滴加至固體氫氧化鈉中，釋放出的甲胺氣體，用堿石灰干燥后，進入無水乙醇溶劑中吸收，檢測無水甲胺乙醇的甲胺含量為30～40％之間，即得無水甲胺乙醇。

5.根據權利要求1所述的西咪替丁的生產方法，其特征在于，采用以下步驟進行胺化反應：

A、將二縮物的一半和無水甲胺乙醇的一半加入一個反應釜內，將另一半加入另一反應釜內加熱兩釜至40～44℃，保溫50～70分鐘；

B、保溫結束后，將鹽酸加入反應釜內，將兩釜反應物減壓蒸餾至干，真空度0.06～0.1MPa，回收甲胺乙醇；

C、將兩釜蒸干物各加無醇乙醇和活性炭的混合物，加熱至78～82℃，脫色25～35分鐘；

D、將脫色物料壓濾至結晶釜，濾液冷卻至10～25℃；

E、離心機甩料，每車用無水乙醇漂洗甩干，得西咪替丁濕品；

F、將濕成品吸入雙錐式真空干燥器內，在溫度35～60℃，真空0.06～0.1MPa條件下，干燥2.5～3.5小時，冷卻50～70分鐘至35℃以下，即得西咪替丁成品。