[發(fā)明專利]一次離子束轟擊濺射發(fā)射極預(yù)掛液態(tài)金屬的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910119547.2
• 申請(qǐng)日: 2009-03-13
• 公開（公告）號(hào): CN101831620A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁漢東;李文攀;盛守祥;劉俐媛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)
• 主分類號(hào): C23C14/46
• 分類號(hào): C23C14/46;C23C14/16
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明設(shè)計(jì)一種一次離子束轟擊濺射發(fā)射極預(yù)掛液態(tài)金屬的方法，尤其涉及一種高分辨率微區(qū)分析的液態(tài)金屬離子發(fā)射極的掛金屬工藝。

背景技術(shù)

高分辨率的二次離子質(zhì)譜(SIMS)的液態(tài)金屬離子源在聚焦離子束微細(xì)加工、顯微、質(zhì)譜分析等領(lǐng)域應(yīng)用很多。但是，制備實(shí)用、發(fā)射穩(wěn)定、壽命長(zhǎng)的液態(tài)金屬離子發(fā)射極卻很困難。發(fā)射極的特性決定聚焦離子束的性能，從而決定微細(xì)加工和微區(qū)分析的精度，所以研制穩(wěn)定發(fā)射的液態(tài)金屬離子發(fā)射極很有意義(1、清華大學(xué)鎵液態(tài)金屬離子源的制備微細(xì)加工技術(shù))。

制備液態(tài)金屬離子發(fā)射極的關(guān)鍵是掛金屬工藝，即如何將液態(tài)金屬很好地浸潤(rùn)在作為發(fā)射極的鎢絲上且形成連續(xù)光滑的液態(tài)金屬膜。從理論上講純凈的鎢針表面是能夠與液態(tài)金屬很好浸潤(rùn)的，但在實(shí)際的加工過程中，由于鎢針表面的氧化及污染，很難將純凈的發(fā)射極鎢針表面在掛鎵操作的過程中暴露出來(lái)與液態(tài)金屬浸潤(rùn)。因而掛金屬工藝的主要問題轉(zhuǎn)化為如何將純凈的鎢針表面與液態(tài)金屬充分浸潤(rùn)。

發(fā)射極鎢針表面不純凈主要是有碳膜、油污和致密的氧化鎢膜，其中碳膜和油污可以很容易地通過電解腐蝕和超聲波清洗等方法去掉，難以去除的是氧化鎢膜。

目前國(guó)際上所采用的掛金屬方法主要有：真空中高溫掛金屬、氫氣氛中還原掛金屬、液態(tài)金屬離子直接注入針尖掛金屬等。其關(guān)鍵環(huán)節(jié)及主要目的都是要徹底清除發(fā)射極鎢針表面氧化物，并在其未被二次氧化的情況下伸入液態(tài)金屬中掛金屬，使液態(tài)金屬對(duì)其有良好的浸潤(rùn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種較為簡(jiǎn)單，重復(fù)率高，安全地發(fā)射極掛金屬預(yù)處理的方法。本方法不受發(fā)射極表面氧化層及污染的影響，使液態(tài)金屬很好地浸潤(rùn)在作為發(fā)射極的鎢絲上且形成連續(xù)光滑的薄膜，適用于各種液態(tài)金屬離子源的制備。

發(fā)射極掛金屬預(yù)處理的具體方法是：將作為發(fā)射極針尖的鎢絲放置在高真空度的二次離子質(zhì)譜(SIMS)中，通過一次離子槍在高壓電場(chǎng)作用下獲得液態(tài)金屬離子轟擊濺射到鎢絲表面，徹底去除發(fā)射極鎢絲表面的氧化層和污染物，同時(shí)使發(fā)射極表面粘附一層均勻連續(xù)的金屬鍍層。

操作過程中，可通過調(diào)整樣品臺(tái)的方向，選擇轟擊濺射鎢針發(fā)射極的位置。一次離子槍所加高壓電場(chǎng)為0～25kv，一次離子束流強(qiáng)度為5～10nA，或者更高。

一次離子束轟擊濺射發(fā)射極預(yù)掛液態(tài)金屬的方法克服了傳統(tǒng)方法存在的諸多缺陷，其方法的最大優(yōu)點(diǎn)是具有將發(fā)射極鎢針表面的氧化層和污染濺射剖蝕的功能，徹底的將其表面氧化層和污染去除，同時(shí)使發(fā)射極表面粘附一層均勻連續(xù)的金屬鍍層，防止了發(fā)射極鎢針的二次氧化。本方法利用二次離子質(zhì)譜(SIMS)分析設(shè)備平臺(tái)，將鎢絲發(fā)射極作為樣品進(jìn)樣，很大程度上節(jié)省了研制相應(yīng)真空掛金屬系統(tǒng)的人力、財(cái)力等資源。

一次離子束轟擊濺射發(fā)射極預(yù)掛液態(tài)金屬的方法可廣泛地應(yīng)用于鎵、鉍、銦、金、金/硅合金等各種液態(tài)金屬離子發(fā)射極的制備，為液態(tài)金屬離子發(fā)射極掛金屬工藝提供了一種簡(jiǎn)單、重復(fù)率高且安全的處理方法。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

液態(tài)金屬發(fā)射極掛金屬鎵

將預(yù)先制作好的發(fā)射極鎢絲作為樣品，按照進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)，固定在二次離子質(zhì)譜的樣品臺(tái)上，進(jìn)樣到儀器樣品室中。

選擇液態(tài)金屬鎵離子源作為一次離子源。調(diào)節(jié)二次離子質(zhì)譜儀器相關(guān)參數(shù)，儀器真空度需達(dá)2×10^-9torr，一次離子源所加高電壓為15kv，采用直流方式，一次離子束流調(diào)整為5～10nA，轟擊濺射時(shí)間控制為15min。

待儀器穩(wěn)定后，選擇發(fā)射極鎢絲的相應(yīng)位置，利用一次離子源引出的鎵離子轟擊濺射發(fā)射極鎢絲表面，徹底濺射去除其表面存在的氧化層及污染；繼續(xù)對(duì)發(fā)射極鎢絲進(jìn)行鎵離子濺射，使其表面吸附一層致密的金屬鎵膜。

旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，更換一次離子轟擊濺射發(fā)射極鎢絲的相應(yīng)位置，重復(fù)上述一次離子束轟擊工作，使發(fā)射極鎢絲整體表面吸附一層致密的金屬鎵膜。

由于發(fā)射極鎢絲表面吸附一層致密的金屬鎵膜，防止了鎢絲的二次氧化，徹底解決了掛液態(tài)金屬的浸潤(rùn)問題，故可在潔凈工作室內(nèi)采用大氣環(huán)境下繼續(xù)掛液態(tài)金屬鎵。經(jīng)驗(yàn)證，本方法效果良好。

實(shí)施例2

液態(tài)金屬發(fā)射極掛金屬鉍

將預(yù)先制作好的發(fā)射極鎢絲作為樣品，按照進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)，固定在二次離子質(zhì)譜的樣品臺(tái)上，進(jìn)樣到儀器樣品室中。

選擇液態(tài)金屬鎵離子源作為一次離子源。調(diào)節(jié)二次離子質(zhì)譜儀器相關(guān)參數(shù)，儀器真空度需達(dá)2×10^-9torr，一次離子源所加高電壓為20kv，采用直流方式，一次離子束流調(diào)整為5～10nA，轟擊濺射時(shí)間控制為15min。