[發(fā)明專利]聚乙烯基咪唑型硅膠填料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910117751.0 | 申請日: | 2009-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN102101043A | 公開(公告)日: | 2011-06-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 蔣生祥;孫敏;劉霞;邱洪燈 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學院蘭州化學物理研究所 |
| 主分類號: | B01J20/286 | 分類號: | B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方曉佳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚乙烯 咪唑 硅膠 填料 制備 方法 | ||
1.一種聚乙烯基咪唑型硅膠填料的制備方法,其特征在于依次包括以下A、B兩個步驟:
A.溴化硅膠的合成
將氨丙基硅膠加入反應(yīng)容器中,加入甲苯作為反應(yīng)溶劑,機械攪拌均勻,加入適量的2-溴異丁酰溴和三乙胺,室溫下反應(yīng);反應(yīng)完畢后冷卻,真空抽濾,依次用甲醇、水、甲醇洗滌,真空干燥得到溴化硅膠;
B.聚N-乙烯基咪唑接枝硅膠的合成
將溴化硅膠加入反應(yīng)容器中,加入N,N’-二甲基甲酰胺作為反應(yīng)溶劑,攪拌均勻,加入2,2’-聯(lián)吡啶亞銅配合物的N,N’-二甲基甲酰胺溶液,再加入N-乙烯基咪唑,惰氣保護,加熱反應(yīng);反應(yīng)完畢后冷卻,抽濾,依次用甲醇、水、甲醇洗滌,干燥得到聚N-乙烯基咪唑接枝硅膠。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:在溴化硅膠的合成中,氨丙基硅膠、2-溴異丁酰溴、三乙胺、甲苯之間的重量比為1∶0.15-0.35∶0.05-0.15∶8-12,室溫下反應(yīng)時間為6-48h。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:在聚N-乙烯基咪唑接枝硅膠的合成中,溴化硅膠、2,2’-聯(lián)吡啶亞銅配合物、N-乙烯基咪唑、N,N’-二甲基甲酰胺的重量比為1∶0.03-0.15∶0.5-2∶8-12。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:在聚N-乙烯基咪唑接枝硅膠的合成中,用高純氮氣或氬氣進行惰氣保護,反應(yīng)溫度為30-140℃,反應(yīng)時間為6-48h。
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