[發明專利]對苯二酚的電化學檢測方法無效
| 申請號： | 200910117430.0 | 申請日： | 2009-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN101713760A | 公開（公告）日： | 2010-05-26 |
| 發明（設計）人： | 盧小泉;徐玉梅;王文婷;馬俊英;董德芳;陜多亮;劉秀輝;王艷鳳;宋正恩 | 申請（專利權）人： | 西北師范大學 |
| 主分類號： | G01N27/48 | 分類號： | G01N27/48;G01N27/30;G01N27/38;G01N27/333 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 馬正良 |
| 地址： | 730070 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯二酚 電化學 檢測 方法 | ||
1.一種對苯二酚電化學檢測方法，其步驟是：
a.用濃度30％H2O2+濃度98％H2SO4，H2O2與H2SO4體積比為1∶3溶液浸泡裸金電極20分鐘，取出后用蒸餾水沖洗干凈，用0.05μm氧化鋁懸濁液在麂皮上將裸金電極拋光成“鏡面”，之后先用乙醇、再用二次蒸餾水、最后用丙酮超聲、清洗、備用；?
b.將金電極取出用二次蒸餾水沖洗干凈、高純氮氣吹干后，插入含有1mM鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀探針分子的0.1M氯化鉀電解質溶液中，使用金電極、對電極、參比電極，進行循環伏安和交流阻抗掃描；?
c.從上述溶液中將金電極取出用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，插入5mM對苯二酚醋酸緩沖溶液中，使用金電極、對電極、參比電極，進行循環伏安掃描；?
d.上步操作完畢后，將金電極取出重復a步驟，再次將金電極表面處理干凈，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，浸入盛有1mM巰基卟啉的氯仿溶液中，保持4℃恒溫，每隔三個小時將金電極取出，每次分別用乙醇和二次水沖洗，洗去物理吸附，用高純氮氣吹干，再插入巰基卟啉的氯仿溶液中共組裝24h，使金電極表面形成一層致密的巰基卟啉單分子膜；?
e.從巰基卟啉溶液中取出修飾電極，先用氯仿、再用乙醇、最后用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，插入含有1mM鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀探針分子的0.1M氯化鉀電解質溶液中，使用巰基卟啉修飾電極、對電極、參比電極，進行循環伏安和交流阻抗掃描；?
f.將巰基卟啉修飾的金電極從上述電解液中取出，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，插入5mM對苯二酚醋酸緩沖溶液中，使用巰基卟啉修飾電極、對電極、參比電極，進行循環伏安掃描；?
g.將巰基卟啉修飾的金電極從對苯二酚醋酸緩沖溶液中取出，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，浸入5ml甲醇和50ml氯仿的0.5g醋酸鈷的混合溶液中回流4小時，然后取出，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，將制得的鈷卟啉修飾電極插入含有1mM鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀探針分子的0.1M氯?化鉀電解質溶液中，使用巰基卟啉修飾電極、對電極、參比電極進行循環伏安掃描；
h.再將鈷卟啉修飾電極從上述溶液中取出，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，插入1mM對苯二酚醋酸緩沖溶液中，使用鈷卟啉修飾電極、對電極、參比電極，進行循環伏安掃描和差示脈沖掃描；
i.重復h步驟，對10-4M，10-5M，10-6M，10-7M，10-8M，10-9M，10-10M不同濃度的對苯二酚醋酸緩沖溶液進行差示脈沖掃描；
j.采用origin軟件作圖，繪制前述步驟中所得的循環伏安和差示脈沖曲線；選擇ZSimpWin電化學交流阻抗擬合軟件，對交流阻抗實驗數據進行擬合；
2.根據權利要求1所述的一種對苯二酚電化學檢測方法，其特征是：鈷卟啉修飾電極檢測對苯二酚醋酸緩沖溶液濃度(C)范圍為10-3M-10-10M。?
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