[發明專利]對苯二酚的電化學檢測方法

無效

• 申請號: 200910117430.0
• 申請日: 2009-08-22
• 公開（公告）號: CN101713760A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發明（設計）人: 盧小泉;徐玉梅;王文婷;馬俊英;董德芳;陜多亮;劉秀輝;王艷鳳;宋正恩
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30;G01N27/38;G01N27/333
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬正良

技術領域

本發明涉及一種簡單、靈敏、快速的對苯二酚的電化學檢測方法。

背景技術

酚類化合物作為一種重要的有機化工基本原料，廣泛應用于國民經濟的 各個方面。其中對苯二酚廣泛用于照相顯影劑、染料、食品抗氧化劑等，由 于具有較強的毒性和刺激性并難以降解，給環境造成了一定的污染，也給人 類帶來一定的危害。因而尋找處理對苯二酚這類污染物的有效方法便成為水 處理領域的研究重點。電催化法，使有毒有害的有機物轉化為低毒無害的物 質，也可使有機物得到徹底礦化。同時，電催化法還具有操作簡單、反應條 件溫和、便于實現自動化、無二次污染的優點。

所以，研究電催化分析方法檢測對苯二酚，特別是使用簡單的體系微量 檢測對苯二酚的含量具有重要的意義。

發明內容

基于上述，本發明的目的在于提供一種快速，簡便，檢測對苯二酚的電 化學方法。

本發明的目的是這樣實現的：

1、一種對苯二酚電化學檢測方法，其步驟是：

a.用濃度30％H₂O₂+濃度98％H₂SO₄，H₂O與H₂SO₄體積比為1∶3溶液浸 泡裸金電極20分鐘，取出后用蒸餾水沖洗干凈，用0.05μm氧化鋁懸濁液的 麂皮將裸金電極拋光成“鏡面”，之后先用乙醇、再用二次蒸餾水、最后用丙 酮超聲、清洗、備用；

b.將金電極取出用二次蒸餾水沖洗干凈、高純氮氣吹干后，插入含有 1mM鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀探針分子的0.1M氯化鉀電解質溶液中，使用金電 極、對電極、參比電極，進行循環伏安和交流阻抗掃描；

c.從上述溶液中將金電極取出用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，插入 5mM對苯二酚醋酸緩沖溶液中，使用金電極、對電極、參比電極，進行循環 伏安掃描；

d.上步操作完畢后，將金電極取出重復a步驟，再次將金電極表面處理 干凈，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，浸入盛有1mM巰基卟啉的氯仿 溶液中，保持4℃恒溫，每隔三個小時將金電極取出，每次分別用乙醇和二 次水沖洗，洗去物理吸附，用高純氮氣吹干，再插入巰基卟啉的氯仿溶液中 共組裝24h，使金電極表面形成一層致密的巰基卟啉單分子膜；

e.從巰基卟啉溶液中取出修飾電極，先用氯仿、再用乙醇、最后用二次 蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，插入含有1mM鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀探針分子 的0.1M氯化鉀電解質溶液中，使用巰基卟啉修飾電極、對電極、參比電極， 進行循環伏安和交流阻抗掃描；

f.將巰基卟啉修飾的金電極從上述電解液中取出，用二次蒸餾水沖洗、 高純氮氣吹干，插入5mM對苯二酚醋酸緩沖溶液中，使用巰基卟啉修飾電 極、對電極、參比電極，進行循環伏安掃描；

g.將巰基卟啉修飾的金電極從對苯二酚醋酸緩沖溶液中取出，用二次蒸 餾水沖洗、高純氮氣吹干，浸入5ml甲醇和50ml氯仿的0.5g醋酸鈷的混合 溶液中回流4小時，然后取出，用二次蒸餾水沖洗、高純氮氣吹干，將制得 的鈷卟啉修飾電極插入含有1mM鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀探針分子的0.1M氯 化鉀電解質溶液中，使用巰基卟啉修飾電極、對電極、參比電極進行循環伏 安掃描；

h.再將鈷卟啉修飾電極從上述溶液中取出，用二次蒸餾水沖洗、高純氮 氣吹干，插入1mM對苯二酚醋酸緩沖溶液中，使用鈷卟啉修飾電極、對電 極、參比電極，進行循環伏安掃描和差示脈沖掃描；

i.重復h步驟，對10^-4M，10^-5M，10^-6M，10^-7M，10^-8M，10^-9M，10^-10M 不同濃度的對苯二酚醋酸緩沖溶液進行差示脈沖掃描；

j.采用origin軟件作圖，繪制前述步驟中所得的循環伏安和差示脈沖曲 線；選擇ZSimpWin電化學交流阻抗擬合軟件，對交流阻抗實驗數據進行擬 合；

上述鈷卟啉修飾電極檢測對苯二酚醋酸緩沖溶液濃度(C)范圍為10^-3M -10^-10M

本發明的優點是：