[發(fā)明專利]用于尼龍的反應(yīng)型酸性黃染料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910116852.6
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101575459A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李志華
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽省鳳陽染料化工有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/384;D06P1/39;D06P3/24
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 余成俊

1、用于尼龍的反應(yīng)型酸性黃染料，其特征在于：其分子結(jié)構(gòu)式如下：

其中：

A＝H，X，R

B＝X，H，R″

C＝H，SO₃H

D＝F，Cl，OH

E＝H，R′″

F＝SO₂CH₂CH₂OSO₃H，稱為a；或F＝SO₂CH＝CH₂，稱為b；

所述的酸性黃染料為F為a、b時的混合物；a∶b＝1∶0.6-0.05；

上述通式中：H-氫，SO₃H-磺酸根，R′、R″、R′″-烴基，X-溴或氯，OH-羥基，.SO₂CH₂CH₂OSO₃H——β-硫酸酯乙基砜基，SO₂CH＝CH₂——乙烯砜基。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于尼龍的反應(yīng)型酸性黃染料，其特征在于：

其中：

A＝Cl

B＝Cl

C＝SO₃H

D＝Cl

E＝H

F＝SO₂CH₂CH₂OSO₃H，稱為a；或F＝SO₂CH＝CH₂，稱為b；

所述的酸性黃染料為F為a、b時的混合物；a∶b＝1∶0.6-0.05。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于尼龍的反應(yīng)型酸性黃染料的制備方法，其特征在于：依次進(jìn)行下列步驟：

(1)縮合

將水和適量冰加入到反應(yīng)釜中，加入三聚氯氰，攪拌打漿，然后加入間苯二胺磺酸進(jìn)行縮合反應(yīng)；

(2)重氮化

用稀堿溶液調(diào)節(jié)pH至弱酸性，立即加入鹽酸和冰，再緩慢加入亞硝酸鈉溶液，在強(qiáng)酸性、在亞硝酸鈉過量的條件下進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得到重氮液；

然后加入尿素反應(yīng)，消除過量亞硝酸鈉，直到淀粉碘化鉀試紙不變色；若亞硝酸鈉還未消除，補(bǔ)加氨基磺酸反應(yīng)，直至亞硝酸鈉消除為止；

(3)偶合

向上述重氮液中加入1-(2’，5’-二氯-4’-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑酮溶液，攪拌均勻后用堿溶液調(diào)節(jié)至弱酸性，攪拌，控制反應(yīng)溫度5～8℃，進(jìn)行偶合反應(yīng)；

(4)縮合

加入對(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺溶液，用堿溶液調(diào)節(jié)pH＝6.5～7并在溫度為40～45℃下保溫反應(yīng)，得到反應(yīng)型酸性黃染料。

4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于尼龍的反應(yīng)型酸性黃染料的制備方法，其特征在于：依次進(jìn)行下列步驟：

(1)縮合

將水和適量冰加入到反應(yīng)釜中，加入三聚氯氰，于0～5℃攪拌打漿，然后加入間苯二胺磺酸，于0～3℃反應(yīng)1-3小時；三聚氯氰、間苯二胺磺酸量的摩爾比例為1∶1；

(2)、重氮化

用堿溶液調(diào)節(jié)pH＝6.5～7.0，立即加入鹽酸，再加冰，緩慢加入亞硝酸鈉溶液，在8～10℃，pH＝1～2，亞硝酸鈉過量的條件下，進(jìn)行重氮化反應(yīng)1-3小時，得到重氮液；加入尿素反應(yīng)，消除過量亞硝酸鈉，直至淀粉碘化鉀試紙不變色；若亞硝酸鈉還未消除，補(bǔ)加氨基磺酸，直至亞硝酸鈉消除為止；

間苯二胺磺酸∶鹽酸∶亞硝酸鈉的摩爾比例＝1∶2.5∶1.01；

(3)、偶合

向上述重氮液中加入濃度約為15％的1-(2’，5’-二氯-4’-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑酮溶液，攪拌均勻后用堿溶液調(diào)節(jié)pH＝6.0～6.5，控制反應(yīng)溫度5～8℃，攪拌反應(yīng)3-5小時；

間苯二胺磺酸∶1-(2’，5’-二氯-4’-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑酮的摩爾比例＝1∶1.02；

(4)、縮合

在偶合物中，加入20％的對(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺溶液，攪拌均勻，升溫至40～45℃，保溫攪拌2小時.保溫結(jié)束后，再用堿溶液仔細(xì)調(diào)節(jié)pH＝6.5～7.0，分別在40～45℃、45～85℃攪拌反應(yīng)至終點；得到反應(yīng)型酸性黃染料；

間苯二胺磺酸∶對(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺的摩爾比例＝1∶1.08。