[發明專利]光固化丙烯酸酯/層狀雙氫氧化物納米復合材料及其制法

無效

• 申請號: 200910116837.1
• 申請日: 2009-05-22
• 公開（公告）號: CN101555304A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 呂世昌;李有明;吳育云;施文芳
• 申請（專利權）人: 廣州市番禺廣信絲印材料有限公司;中國科學技術大學
• 主分類號: C08F220/10
• 分類號: C08F220/10;C08F2/48;C08K9/04;C09C3/08;C09C1/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司
• 代理人: 汪祥虬

1、一種用于紫外光固化的丙烯酸酯/層狀雙氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：

先按如下步驟形成插層改性化學鍵接枝的丙烯酸酯官能化層狀雙氫氧化物：

(1)丙烯酸酯改性劑的合成

由二異氰酸酯與羥基官能化丙烯酸酯以摩爾比1∶1，在惰性氣氛和冰水浴、溶劑及按二異氰酸酯重量0.05-0.2％的金屬錫化合物催化劑存在下反應2-4小時，再升溫至50-60℃，加入按反應物重量0.1-0.5％的阻聚劑繼續反應4-8小時，獲得帶有異氰酸根基團的丙烯酸酯改性劑；

(2)陰離子表面活性劑改性納米層狀雙氫氧化物的制備

在二價金屬離子與三價金屬離子的摩爾比為1-6∶1、二價金屬離子和三價金屬離子的總濃度為0.1-3摩爾/升的混合水溶液中，加入按三價金屬離子總摩爾量0.5-1.5倍的陰離子表面活性劑，在30-90℃，以500-3000轉/分鐘的轉速攪拌，同時滴加重量百分濃度為5-50％的堿性溶液至pH值在7-12，滴定結束后在50-90℃恒溫12-72小時，過濾后，將沉淀物用水洗滌除去未插層的長鏈陰離子表面活性劑，將所得到的經陰離子表面活性劑插層改性的層狀雙氫氧化物產物分散于水中，形成重量百分濃度為10-20％的水分散液；

(3)陰離子表面活性劑改性納米層狀雙氫氧化物的丙烯酸酯官能化改性

按體積份將70-100份的上述陰離子表面活性劑改性納米層狀雙氫氧化物的重量百分濃度為10-20％的水分散液和50-200份的甲苯在110-120℃、500-2000轉/分鐘的轉速攪拌下共沸除水后，降溫至40-100℃，加入按有機層狀雙氫氧化物重量5-20％的丙烯酸酯改性劑、0.05-0.2％的金屬錫化合物催化劑和按反應物重量0.1-0.5％的阻聚劑，在惰性氣氛下反應24-48小時；將所得反應產物過濾，然后將濾渣用甲苯抽提除去未接枝上的丙烯酸酯改性劑，將固體產物分散于甲苯中，即得丙烯酸酯官能化層狀雙氫氧化物甲苯分散液；

再按重量比為丙烯酸酯低聚物50-70％、丙烯酸酯單體20-40％、自由基紫外光引發劑1-5％和丙烯酸酯官能化層狀雙氫氧化物1-10％混合，攪拌分散均勻，減壓抽去甲苯，即得到紫外光固化丙烯酸酯/層狀雙氫氧化物納米復合材料。

2、如權利要求1所述用于紫外光固化的丙烯酸酯/層狀雙氫氧化物納米復合材料的制備方法，特征在于所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、二苯基亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4，4’-二環己基甲烷二異氰酸酯或間-二甲苯二異氰酸酯。

3、如權利要求1所述用于紫外光固化的丙烯酸酯/層狀雙氫氧化物納米復合材料的制備方法，特征在于所述羥基官能化丙烯酸酯選自甲基丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、三羥甲基丙烷二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。

4、如權利要求1所述用于紫外光固化的丙烯酸酯/層狀雙氫氧化物納米復合材料的制備方法，特征在于所述金屬錫化合物催化劑選自氯化亞錫、二丁基氧化亞錫或二丁基月桂酸錫酯。