[發明專利]一種三甲基氰硅烷的制備方法

無效

• 申請號: 200910116648.4
• 申請日: 2009-04-28
• 公開（公告）號: CN101525346A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 肖健峰;俞奮玉;王永;李大軍
• 申請（專利權）人: 安徽金邦醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;B01J27/08
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及有機化學合成，具體是一種三甲基氰硅烷的制備方法。

背景技術

三甲基氰硅烷國內生產廠家甚少，反應體系為非均相氰化鈉取代反應，轉化率很低，僅能達到45％左右。也可用氰化銀取代，但成本太高，而且廢渣不易處理。還有使用氫化亞銅作為原料參加取代反應，產品轉化率很低，導致產品價格昂貴，造成三甲基氰硅烷很難廣泛應用于氰化試劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有高轉化率，成本低廉的三甲基氰硅烷的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種三甲基氰硅烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)、一次反應：將N-甲基吡咯烷酮和氰化鈉投入到反應釜中，攪拌，然后加入碘化鉀催化劑，攪拌下滴加三甲基氯硅烷，溫度控制在75℃以下，當三甲基氯硅烷滴加完，控制反應釜溫度在65℃～70℃，回流反應18-36小時，過濾，將得到的濾液去精餾，截取中組份三甲基氰硅烷，其余的組份再打入反應釜反應；

(2)、二次反應：反應釜內繼續加熱至65℃～70℃，回流反應8-16小時，反應后再過濾，濾液再精餾，截取中組份三甲基氰硅烷；其余組份打入反應釜反應作為下一輪反應原料。

所述的一種三甲基氰硅烷的制備方法，其特征在于：所述反應組分的重量配比為：N-甲基吡咯烷酮為400，氰化鈉為350-450，三甲基氯硅烷為900-1000，碘化鉀為8-12。

所述的一種三甲基氰硅烷的制備方法，其特征在于：所述反應組分的重量配比為：N-甲基吡咯烷酮為400，氰化鈉為400，三甲基氯硅烷為950，碘化鉀為10。

所述的一種三甲基氰硅烷的制備方法，其特征在于：所述滴加三甲基氯硅烷時的溫度控制在65-75℃；一次反應中回流反應24小時；二次反應中，回流反應12小時。

本發明工藝采用碘化鉀作為催化劑，因為：①在反應過程中碘化鉀能迅速和三甲基氯硅烷反應生成三甲基碘硅烷：

(CH₃)₃SiCl+KI→(CH₃)₃SiI+KCl

三甲基碘硅烷更容易被NaCN取代，而生成NaCl；②在溫度低于50℃時，KI能夠完全溶解于N-甲基吡咯烷酮中，而生成物NaCl幾乎不溶于N-甲基吡咯烷酮，從而使反應更加徹底。

具體實施方式

在2000L搪瓷反應釜先加入400KgN-甲基吡咯烷酮，再投入400Kg氰化鈉，攪拌10分鐘，加入10Kg碘化鉀催化劑，攪拌下滴加三甲基氯硅烷，溫度控制在75℃以下，當三甲基氯硅烷滴加至950Kg時，控制反應溫度在65℃～70℃，回流24小時，過濾，反應式如下：

然后將濾液去精餾，截取中組份為三甲基氰硅烷(沸點：112℃)，純度大于98.5％，其余組份均打入反應釜中繼續進行二次反應，反應釜內繼續加熱至65℃～70℃，反應時間12小時，反應后過濾，濾液再精餾，截取中組份為三甲基氰硅烷，依次將輕組份和重組份再打入反應釜，作為下一輪反應原料。此工藝可將收率提升至89％。