[發明專利]一種三甲基氰硅烷的制備方法無效
| 申請號: | 200910116648.4 | 申請日: | 2009-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN101525346A | 公開(公告)日: | 2009-09-09 |
| 發明(設計)人: | 肖健峰;俞奮玉;王永;李大軍 | 申請(專利權)人: | 安徽金邦醫藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/10 | 分類號: | C07F7/10;B01J27/08 |
| 代理公司: | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 239200安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 硅烷 制備 方法 | ||
1、一種三甲基氰硅烷的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)、一次反應:將N-甲基吡咯烷酮和氰化鈉投入到反應釜中,攪拌,然后加入碘化鉀催化劑,攪拌下滴加三甲基氯硅烷,溫度控制在75℃以下,當三甲基氯硅烷滴加完,控制反應釜溫度在65℃~70℃,回流反應18-36小時,過濾,將得到的濾液去精餾,截取中組份三甲基氰硅烷,其余的組份再打入反應釜反應;
(2)、二次反應:反應釜內繼續加熱至65℃~70℃,回流反應8-16小時,反應后再過濾,濾液再精餾,截取中組份三甲基氰硅烷;其余組份打入反應釜反應作為下一輪反應原料。
2、按照權利要求1所述的一種三甲基氰硅烷的制備方法,其特征在于:所述反應組分的重量配比為:N-甲基吡咯烷酮為400,氰化鈉為350-450,三甲基氯硅烷為900-1000,碘化鉀為8-12。
3、按照權利要求2所述的一種三甲基氰硅烷的制備方法,其特征在于:所述反應組分的重量配比為:N-甲基吡咯烷酮為400,氰化鈉為400,三甲基氯硅烷為950,碘化鉀為10。
4、按照權利要求1所述的一種三甲基氰硅烷的制備方法,其特征在于:所述滴加三甲基氯硅烷時的溫度控制在65-75℃;一次反應中回流反應24小時;二次反應中,回流反應12小時。
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