[發明專利]合成不對稱手性雙Schiff堿簡易方法無效
| 申請號: | 200910113835.7 | 申請日: | 2009-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN101531630A | 公開(公告)日: | 2009-09-16 |
| 發明(設計)人: | 王修建;林家皇;倪青玲;桂柳成 | 申請(專利權)人: | 廣西師范大學 |
| 主分類號: | C07D213/53 | 分類號: | C07D213/53;C07B53/00;A61P31/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 | 代理人: | 羅玉榮 |
| 地址: | 541004廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 合成 不對稱 手性 schiff 簡易 方法 | ||
1.一種合成不對稱手性雙席夫堿簡易方法,其特征是:包括如下步驟:
(1)取0.02mol?4-氨甲基吡啶于25ml圓底燒瓶中,加入6ml無水甲醇,搖勻,通入0.02mol的NH3氣于溶液中,搖勻,加塞靜置待用;
(2)在100ml帶支口的圓底燒瓶中加入0.06mol水楊醛和20ml無水甲醇,置于磁力攪拌器中攪拌均勻;
(3)在步驟(2)反應裝置中通入N2氣保護,邊加熱邊緩慢地滴加入4-氨甲基吡啶與NH3的混合溶液,在65℃下回流反應6h;
(4)反應完畢,得大量的黃色沉淀,冷卻,過濾,用無水甲醇洗滌,將金黃色固體置于真空干燥箱中干燥,得產品,其反應式為:
2.一種合成不對稱手性雙席夫堿簡易方法,其特征是:包括如下步驟:
(1)取0.02mol?2-氨甲基吡啶于25ml圓底燒瓶中,加入6ml無水甲醇,搖勻,通入0.02mol的NH3氣于溶液中,搖勻,加塞靜置待用;
(2)在100ml帶支口的圓底燒瓶中加入0.06mol水楊醛和20ml無水甲醇,置于磁力攪拌器中攪拌均勻;
(3)在步驟(2)反應裝置中通入N2氣保護,邊加熱邊緩慢地滴加入2-氨甲基吡啶與NH3的混合溶液,在65℃下回流反應6h;
(4)反應完畢,得大量的黃色沉淀,冷卻,過濾,用無水甲醇洗滌,將金黃色固體置于
3.一種合成不對稱手性雙席夫堿簡易方法,其特征是:包括如下步驟:
(1)取0.02mol?4-氨甲基吡啶于25ml圓底燒瓶中,加入6ml無水甲醇,搖勻,通入0.02mol的NH3氣于溶液中,搖勻,加塞靜置待用;
(2)在100ml帶支口的圓底燒瓶中加入0.06mol對甲氧基苯甲醛和20ml無水甲醇,置于磁力攪拌器中攪拌均勻;
(3)在步驟(2)反應裝置中通入N2氣保護,邊加熱邊緩慢地滴加入4-氨甲基吡啶與NH3的混合溶液,在65℃下回流反應6h;
(4)反應完畢,得大量的黃色沉淀,冷卻,過濾,用無水甲醇洗滌,將金黃色固體置于真空干燥箱中干燥,得產品,其反應式為:
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