[發明專利]一種硬質合金刀具表面碳氮化鈦涂層浸蝕劑及其使用方法

無效

• 申請號: 200910112215.1
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN101603894A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 王周成;孫鵬;祁正兵
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N1/28;G01N23/225
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種刀具涂層浸蝕劑，尤其是涉及一種用于硬質合金刀具表面的MT-CVD (moderate?temperature?chemical?vapor?deposition，中溫化學氣相沉積)碳氮化鈦涂層顯微結構 分析的浸蝕劑配方及其使用方法。

背景技術

隨著數控機床和加工中心的普及，高效高速高精度切削成了現代加工技術的主要發展方 向，對刀具的性能相應也提出了更高的要求。由于刀具進行涂層處理是提高刀具性能的重要 途徑之一，因此刀具涂層技術近幾年取得了重大進展。切削刀具表面涂層化主要是通過物理 氣相沉積和化學氣相沉積兩種沉積工藝實現，其中化學氣相沉積涂層仍然是可轉位刀片的主 要涂層工藝，已開發出MT-CVD(中溫化學氣相沉積)碳氮化鈦(1、Te-Hua?Fang，Sheng-Rui Jian，Der-San?Chuu.APPLIED?SURFACE?SCIENCE?228(2004)365-372；2、S.Kudapa，K. Narasimhan，P.Boppana?et?al.SURFACE?AND?COATINGS?TECHNOLOGY?120-121(1999) 259-264)、HT-CVD(高溫化學氣相沉積)厚膜氧化鋁等新工藝、新涂層，其中使用MT-CVD 制備的碳氮化鈦具有高的硬度、抗磨損性能和較高的韌性(3.S.J.Hull，D.G?Bhat，M.H.Staia. SURFACE?AND?COATINGS?TECHNOLOGY?163-164(2003)499-506；4.S.J.Hull，D.G?Bhat， M.H.Staia.SURFACE?AND?COATINGS?TECHNOLOGY?163-164(2003)507-514；5.H. Holzschuh.INTERNATIONAL?JOURNAL?OF?REFRACTORY?METALS&HARD?MATERIALS 20(2002)143-149)，這對提高涂層刀具在高速重切削、干切削等惡劣條件下使用的機械加 工刀具壽命是非常重要的。

硬質合金刀具表面涂層的顯微結構是涂層顯微硬度、涂層與基體的結合強度以及涂層高 溫摩擦磨損等力學性能優劣的決定性因素之一，因此涂層顯微結構的分析不僅是評價產品質 量的必要手段，更有助于改進涂層制備工藝。由于硬質合金涂層具有硬、脆、薄的特點，一 般截面試樣制備比較困難，同時國內外關于硬質細晶單相涂層的浸蝕劑研究較少，組織結構 資料缺乏。

細晶單相涂層顯微結構分析的樣品制備，包括鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕等4個步驟。鑲 嵌一般采用熱壓鑲嵌法，以酚醛樹脂粉末為填充料，在熱壓鑲樣機上進行；研磨是金相試樣 制備過程中的關鍵步驟，試樣經磨光后，有細微的磨痕以及表面仍有金屬的形變擾動層，影 響正確的顯示組織，因此必須拋光；拋光好的試樣，要求達到磨面光亮如鏡，完整保留各相 的效果。拋光好的試樣表面光亮如鏡，但在顯微鏡下觀察時只能看到夾雜物、氣孔和裂縫等， 要分析、觀察試樣的顯微組織，甚至區分表面涂層的晶界，試樣還必須經過組織顯示的操作。 組織顯示的方法主要可以分為兩大類：化學法與物理法。前者通常包括化學試劑浸蝕、電解 浸蝕、氧化法等；而后者則包括熱蝕、真空鍍膜、陰極離子刻蝕、磁性法等。

涂層顯微結構觀察可以采用金相顯微鏡、掃描以及透射電子顯微鏡，由于氣相沉積制備 的涂層晶粒尺寸為亞微米級，因此分辨率低的光學顯微鏡已經無法用于涂層顯微結構的分析。 雖然目前的透射電鏡結合離子減薄法可獲得一些信息，但是制作樣品非常復雜，不能適時跟 蹤。掃描電鏡具有分辨率高，景深大，可以作為涂層顯微結構分析方便、快捷、有效、可靠 的表征手段。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可以有效地顯示硬質合金刀具表面MT-CVD碳氮化鈦涂層 顯微結構的硬質合金刀具表面碳氮化鈦涂層浸蝕劑及其使用方法，以達到顯示涂層晶粒的尺 寸和結構、區分涂層晶粒之間晶界的目的。

本發明所述一種硬質合金刀具表面碳氮化鈦涂層浸蝕劑的成分及其按體積比的含量為：

硝酸(HNO₃)3～4，氫氟酸(HF)1，水(H₂O)1。

硝酸的質量分數最好為65％～68％，氫氟酸的質量分數最好≥40％，水最好采用去離子水。

配制所述一種硬質合金刀具表面碳氮化鈦涂層浸蝕劑的方法可在硝酸和氫氟酸中加入溶 劑去離子水好可。