[發(fā)明專利]利用類骨質(zhì)納米顆粒進(jìn)行復(fù)合改性的牙科材料制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910111987.3
• 申請(qǐng)日: 2009-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101574307A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李榕卿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李榕卿
• 主分類號(hào): A61K6/083
• 分類號(hào): A61K6/083;A61K6/033;A61K6/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用類骨質(zhì)納米顆粒進(jìn)行復(fù)合改性的牙科材料制備方法，屬于A61K醫(yī)用、牙科用配制品領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在現(xiàn)有的市售的填齲用的單糊劑型光固化牙科復(fù)合樹(shù)脂材料中，為增加強(qiáng)度和耐磨性而加入其間的無(wú)機(jī)填料成分多采用無(wú)定形顆粒，無(wú)定形顆粒在復(fù)合樹(shù)脂中所能發(fā)揮的作用類似于球形顆粒，在經(jīng)聚合反應(yīng)固化之后的牙科復(fù)合樹(shù)脂的表面層，無(wú)定形顆粒與樹(shù)脂基體之間的結(jié)合面較小，錨固力因而較弱，容易在摩擦過(guò)程中剝落，這一因素使無(wú)定形顆粒在提升牙科復(fù)合樹(shù)脂耐磨性方面的作用打了折扣，另一方面，在固化之后的牙科復(fù)合樹(shù)脂本體內(nèi)，無(wú)定形顆粒對(duì)于牙科復(fù)合樹(shù)脂的強(qiáng)韌化貢獻(xiàn)也因沒(méi)有充分兼顧到拔出增韌機(jī)制而有了一些欠缺。

為充分地利用拔出增韌機(jī)制來(lái)強(qiáng)韌化填齲用牙科復(fù)合樹(shù)脂，近年來(lái)，長(zhǎng)徑比很高的玻璃纖維、碳化硅晶須、氮化硅晶須以及硼酸鋁晶須等作為值得考慮的無(wú)機(jī)填料，得到一些研發(fā)人員的關(guān)注，無(wú)疑，這一類長(zhǎng)徑比很高的無(wú)機(jī)填料若能均勻地混入樹(shù)脂中，將對(duì)填齲用牙科復(fù)合樹(shù)脂的強(qiáng)韌化提供一個(gè)正面的助益，但是，長(zhǎng)徑比很高的玻璃纖維、碳化硅晶須、氮化硅晶須以及硼酸鋁晶須等因其固有的物理形貌而難于均勻地混入填齲用樹(shù)脂基體中，換句話說(shuō)，均勻混合成為一道不易逾越的障礙，這一因素，使得長(zhǎng)徑比很高的玻璃纖維、碳化硅晶須、氮化硅晶須以及硼酸鋁晶須等無(wú)機(jī)材料在填齲用牙科復(fù)合樹(shù)脂中的應(yīng)用沒(méi)能得以施展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，針對(duì)現(xiàn)有的填齲用牙科復(fù)合樹(shù)脂耐磨性能及強(qiáng)韌性能亟待進(jìn)一步提高的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)實(shí)要求，研發(fā)出一種新的填齲用牙科用強(qiáng)化樹(shù)脂材料制備方法，該方法既要顧及耐磨性的提高，還要兼顧到拔出增韌機(jī)制對(duì)強(qiáng)韌化的正面助益，同時(shí)，該方法又應(yīng)當(dāng)能夠避免出現(xiàn)所述混合障礙。

本發(fā)明通過(guò)如下方案解決所述技術(shù)問(wèn)題，該方案提供的是一種利用類骨質(zhì)納米顆粒進(jìn)行復(fù)合改性的牙科材料制備方法，該方法包括以下步驟：

a，將硅烷偶聯(lián)劑在乙酸催化下水解形成含偶聯(lián)劑的水醇體系；

b，將納米無(wú)機(jī)粉體加入含有偶聯(lián)劑的水醇體系中超聲分散，反應(yīng)完全后，洗滌、干燥得到改性的無(wú)機(jī)納米填料；

c，將樹(shù)脂單體加入適量稀釋劑稀釋，形成具有良好混和性的樹(shù)脂基質(zhì)；

d，在避光條件下，將配制好的樹(shù)脂基質(zhì)加入光引發(fā)劑和共引發(fā)劑，攪拌均勻后，再加入改性的無(wú)機(jī)納米填料，混合均勻后，除去樹(shù)脂間存在氣泡，制備出納米復(fù)合樹(shù)脂材料；

本案要點(diǎn)是，所述納米無(wú)機(jī)粉體內(nèi)含有占納米無(wú)機(jī)粉體重量的重量百分?jǐn)?shù)為10％～80％的片狀羥基磷灰石；所述片狀羥基磷灰石的板片寬度介于0.3微米與36.0微米之間，以及，所述片狀羥基磷灰石的板片寬度與板片厚度之比介于3與40之間。

所述片狀羥基磷灰石的板片寬度可以是介于0.3微米與36.0微米之間的任意選定寬度，但是，片狀羥基磷灰石的板片寬度的優(yōu)選值是介于0.3微米與0.9微米之間。小尺寸的片狀羥基磷灰石更有利于混合操作。

所述片狀羥基磷灰石成分也就是本案所述類骨質(zhì)納米顆粒成分。

所述樹(shù)脂單體包括低分子量單體形態(tài)以及由低分子量單體經(jīng)低度聚合后的分子量略大的單體形態(tài)即所謂寡聚體形態(tài)，所述樹(shù)脂單體其分子量的優(yōu)選值介于200～5000；所述樹(shù)脂單體是多官能團(tuán)甲基丙烯酸酯類物質(zhì)，多官能團(tuán)甲基丙烯酸酯單體涉及種類繁多的同類化學(xué)物質(zhì)，這類物質(zhì)在聚合固化引發(fā)物質(zhì)的引發(fā)作用下都很容易實(shí)現(xiàn)快速的單體間聚合固化，所述樹(shù)脂單體優(yōu)選材料為雙酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯中的一種或兩者組合；由于上述優(yōu)選的單體即雙酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯等類物質(zhì)有較高的粘度，為便于無(wú)機(jī)納米填料的加入操作及制成成品的實(shí)際應(yīng)用，在步驟c中加入適量稀釋劑進(jìn)行稀釋的操作是必須的，加入稀釋劑可以降低復(fù)合樹(shù)脂糊劑的粘度，適于本案目的的稀釋劑可選物質(zhì)較多，所述稀釋劑優(yōu)選材料為雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸羥乙酯中的一種或一種以上的組合。所述稀釋劑在參與交聯(lián)固化反應(yīng)方面與所述雙酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯以及氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯等物質(zhì)并無(wú)太大差異，用稀釋劑一詞進(jìn)行區(qū)別，主要在于，這一類物質(zhì)從功能上看是為降低粘度而加入的成分。

本案牙科復(fù)合樹(shù)脂材料即適用于光輻射引發(fā)固化交聯(lián)反應(yīng)的應(yīng)用方式，光引發(fā)劑優(yōu)選樟腦醌，共引發(fā)劑優(yōu)選甲基丙烯酸二甲氨乙酯。