[發明專利]一種極性離子交換毛細管色譜柱及其制備方法

無效

• 申請號: 200910111948.3
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101574644A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 謝增鴻;林堅;林旭聰;林葭
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明涉及微型色譜分離技術，更具體涉及一種極性離子交換毛細管色譜柱及其制備方法

背景技術

微型色譜分離包括毛細管電色譜(CEC)和毛細管液相色譜(CLC)。相比于傳統的高效液相色譜(HPLC)，微型色譜分離具有樣品和溶劑用量少，在更短時間內增加柱效，無須分流器就能與高靈敏的檢測器連接等優點。目前微型色譜色譜柱分為三種類型：毛細管填充柱、毛細管開管柱及毛細管整體柱。填充柱是目前最常使用，但制備比較復雜，而且須制備柱塞，柱子的穩定性受到一定限制。開管柱雖無封口問題，能夠獲得較高的柱效，但其相比小、樣品容量低、檢測困難，亦受到限制。整體柱是一種用有機或無機聚合方法在毛細管柱內進行原位聚合的連續床固定相，具有高柱效，高柱容量，無須柱塞等特點。

目前毛細管整體柱主要分為有機聚合物整體柱和無機整體柱兩大類。有機聚合物整體色譜柱所用的聚合物十分集中，主要是聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸酯和聚乙烯。現在研究的大多數整體柱都是基于反相色譜原理，盡管這些整體柱對于疏水到弱極性的物質具有很好的選擇性，但是較弱保留對于那些強極性的物質在反相模式下。

發明內容

本發明的目的針對上述問題，提供一種極性的離子交換毛細管色譜柱及其制備方法，該方法制備簡單，聚合的毛細管色譜柱能夠提供親水作用及不同模式的離子交換功能，可滿足中性、酸性和堿性的極性物質的連續快速分離要求，柱子通透性能好，適用高濃度的緩沖鹽體系，而且在制備時不再需要在柱子兩端燒塞子，避免填充柱子的困難。

本發明的極性離子交換毛細管色譜柱：其原料配方中各組分的重量百分比為：離子化合物單體6.0～18.0％；交聯劑2.0～20.0％；引發劑0.3～2.0％；致孔劑60.0～80.0％。

本發明的極性離子交換毛細管色譜柱的制備方法為：按照上述原料配方，按照上述原料配方，將離子化合物單體和交聯劑在毛細管中進行聚合反應，在聚合反應中加入致孔劑及引發劑，制備出極性離子交換毛細管色譜柱。

本發明的顯著優點為：

a)本發明的極性離子交換毛細管色譜柱利用極性的離子化合物單體聚合提供親水作用固定相，并采用新型的極性交聯劑，能夠很好的與離子化合物單體溶解，解決了離子化合物單體和傳統疏水的交聯劑二甲基丙烯酸乙二酯單體互溶性問題。這些極性離子交換毛細管色譜柱不僅能具有強的親水作用，而且能夠提供不同模式的離子交換功能。可滿足中性、酸性和堿性的極性物質的連續快速分離要求。

b)本發明的極性離子交換毛細管色譜整體柱用于微柱色譜時，遵循親水色譜機理加離子交換模式，柱子通透性能好，適用高濃度的緩沖鹽體系。

c)本發明原位合成的毛細管色譜柱不再需要在柱子兩端燒塞子，避免了填充柱子的困難。而且本柱子可根據分離對象不同，制備帶有不同基團的離子電荷型整體柱以產生正反不同方向電滲流及不同離子交換模式。相比于商品硅膠柱，其pH適用范圍更廣，避免了在分離堿性物質產生不可逆的托尾，在電色譜中分離酸性物質時間托長的現象。

附圖說明

圖1是極性丙磺酸的整體柱分離酰胺類的電色譜圖。其中：1N，N-二甲基甲酰胺，2N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺，3丙烯酰胺，4甲酰胺，5硫脲。

圖2是極性丙磺酸的整體柱分離核苷和堿基的電色譜圖。其中：1尿苷，2尿嘧啶，3鳥苷，4胞啶，5鳥嘌呤，6胞核嘧啶。

圖3是極性季銨的整體柱分離苯酚的微柱液相色譜圖。其中：1苯酚，2鄰苯二酚，3對苯二酚，4間苯二酚，5鄰苯三酚。

圖4是極性季銨的整體柱分離苯酸的微柱液相色譜圖。其中：1苯甲酸，2對羥基苯甲酸，33，4-二羥基苯甲酸，43，4，5-三羥基苯甲酸。

具體實施方式

原料配方中各組分的重量百分比為：離子化合物單體6.0～18.0％；交聯劑2.0～20.0％；引發劑0.3～2.0％；致孔劑60.0～80.0％。

其中，離子化合物單體為3-丙磺酸甲基丙烯酸酯、乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、2-甲基丙酰基乙基三甲基銨乙基硫酸酯或2-丙酰基乙基三甲基銨乙基硫酸酯中的一種。交聯劑為季戊四醇三丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯中的一種。致孔劑為環己醇、乙二醇、甲醇、乙醚、水、以及所述環己醇、乙二醇、甲醇、乙醚的同系物或異構體中的一種或多種。引發劑為偶氮二異丁腈、正丁基鋰、硫酸銨、硫代硫酸鈉或過氧化苯甲酰中的一種。

制備方法的步驟為：