[發明專利]一種極性離子交換毛細管色譜柱及其制備方法

無效

• 申請號: 200910111948.3
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101574644A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 謝增鴻;林堅;林旭聰;林葭
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

1.一種極性離子交換毛細管色譜柱，其特征在于：所述色譜柱原料配方各組分的重量百分比為：離子化合物單體6.0～18.0％；交聯劑2.0～20.0％；引發劑0.3～2.0％；致孔劑60.0～80.0％。

2.根據權利要求1所述的極性離子交換毛細管色譜柱，其特征在于：所述的離子化合物單體為3-丙磺酸甲基丙烯酸酯、乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、2-甲基丙酰基乙基三甲基銨乙基硫酸酯或2-丙酰基乙基三甲基銨乙基硫酸酯中的一種。

3.根據權利要求1所述的極性離子交換毛細管色譜柱，其特征在于：所述交聯劑為季戊四醇三丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯中的一種。

4.根據權利要求1所述的極性離子交換毛細管色譜柱，其特征在于：所述的致孔劑為環己醇、乙二醇、甲醇、乙醚、水、以及所述環己醇、乙二醇、甲醇、乙醚的同系物或異構體中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的極性離子交換毛細管色譜柱，其特征在于：所述引發劑為偶氮二異丁腈、正丁基鋰、硫酸銨、硫代硫酸鈉或過氧化苯甲酰中的一種。

6.一種如權利要求1、2、3、4或5所述的極性離子交換毛細管色譜柱的制備方法，其特征在于：按照所述原料配方，將離子化合物單體和交聯劑在毛細管中進行聚合反應，在聚合反應中加入致孔劑及引發劑，制備出極性離子交換毛細管色譜柱。

7.根據權利要求6所述的極性離子交換毛細管色譜柱的制備方法，其特征在于：所述制備方法的具體步驟為：

(1)柱子的預處理：用0.1～1mol/l的HCl溶液沖洗毛細管空柱15～30min，然后用去離子水沖洗10～15min后用0.1～1mol/l的NaOH沖洗2h～3h，接著用甲醇沖洗15～20min，氮氣吹干待用；

(2)柱內合成：將原料按照上述配方混合，將所得的混合物超聲振蕩10～15min后，吹氮氣除去混合物中溶解的氧氣，然后將混合物注入已處理過的毛細管中，將毛細管兩端封閉并浸于60℃水浴中，反應5～20h，待反應完成后，分別用甲醇、流動相沖洗柱子，除去毛細管內的殘留試劑；最后將所述毛細管柱在低電壓或者泵壓狀態下平衡10～15h，得到極性離子交換毛細管色譜柱。

8.根據權利要求7所述的極性離子交換毛細管色譜柱的制備方法，其特征在于：對所述步驟1)處理過的毛細管進行二次處理：在步驟1)處理過的毛細管中加入甲醇與甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷體積比為1∶1～2∶1的混合物，在40～60℃下反應12h～24h；?然后用甲醇沖洗10min～15min；在50～70℃用氮氣吹干。