[發(fā)明專利]一種改性酚醛樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910111135.4
• 申請(qǐng)日: 2009-02-25
• 公開（公告）號(hào): CN101591418A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余青川;傅子芬;傅智雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建利豪電子科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G8/28
• 分類號(hào): C08G8/28;C08G8/10
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張松亭

1.一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于包含如下步驟：

(1)將苯酚1600～1800份、桐油750～800份、腰果酚230～260份和溶劑50～90份加入反應(yīng)器中，然后投入酸性催化劑，在30～40分鐘時(shí)間內(nèi)升溫到78℃，開始記反應(yīng)時(shí)間，在80±2℃條件下保溫110～130分鐘，保溫結(jié)束后降溫到60℃以下并調(diào)節(jié)pH值到7～8；

(2)從步驟(1)中得到的產(chǎn)品取樣測(cè)黏度，當(dāng)黏度值在300～600cps范圍內(nèi)時(shí)，將產(chǎn)品抽入反應(yīng)釜中并投入甲醛1400～1600份、堿性催化劑后開始升溫，在40±10分鐘的時(shí)間內(nèi)升溫至78℃，開始記反應(yīng)時(shí)間，控制反應(yīng)溫度在80～90℃下，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定50～60分鐘后，再加入堿性催化劑，保持反應(yīng)溫度80～90℃至總反應(yīng)時(shí)間達(dá)110～130分鐘時(shí)取樣測(cè)膠化時(shí)間，當(dāng)膠化時(shí)間達(dá)到120～160秒/160±2℃時(shí)，開始真空脫水；

(3)真空脫水透明后溫度自然回升到75～80℃時(shí)，加入環(huán)氧植物油200～250份、三聚氰胺樹脂270～300份和溶劑1600～1800份后攪拌溶解1～2小時(shí)，取樣測(cè)試，控制最終產(chǎn)品在室溫條件下的外觀透明，膠化時(shí)間為90～160秒/160±2℃，150℃、1小時(shí)條件下的固體含量為55～60％；

所述的份均為重量份。

2.如權(quán)利要求1所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中在往反應(yīng)器中加入苯酚、桐油、腰果酚和溶劑時(shí)依次投料并進(jìn)行攪拌，并在投料完畢后攪拌至少5分鐘后再投入酸性催化劑。

3.如權(quán)利要求1所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述酸性催化劑選自硫酸、硫酸二乙酯、苯磺酸及其烷基取代物或鹵代磺酸中的一種或其組合。

4.如權(quán)利要求3所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述酸性催化劑為對(duì)甲基苯磺酸，其投入量為6.7～7份，并首先溶解在6.7～7份的溶劑中再投入反應(yīng)器中。

5.如權(quán)利要求1所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中調(diào)節(jié)pH值采用三乙醇胺5.5～6.4份/自來水5.5～6.4份。

6.如權(quán)利要求1所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的堿性催化劑選自三甲胺、三乙胺、氨水或乙二胺中的一種或其組合。

7.如權(quán)利要求6所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中第一次加入的堿性催化劑為三乙胺25～30份和氨水20～40份，第二次加入的堿性催化劑為氨水20～40份。

8.如權(quán)利要求1所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述環(huán)氧植物油選自環(huán)氧大豆油、環(huán)氧蓖麻油、環(huán)氧芝麻油、環(huán)氧茶油、環(huán)氧亞麻油、環(huán)氧花生油、環(huán)氧菜籽油、環(huán)氧向日葵油中的一種或其組合。

9.如權(quán)利要求1所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述溶劑為選自醇類、苯類或酮類中的一種或其組合。

10.如權(quán)利要求9所述的一種改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇。