[發(fā)明專利]藿香正氣制劑中紫蘇烯和紫蘇醛的鑒別方法和含量測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910104600.1
• 申請日: 2009-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN101670029A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦少容;彭濤;余佳文;伍永富;官柳;冉亞東;劉世琪;徐成文
• 申請（專利權(quán)）人: 太極集團(tuán)重慶涪陵制藥廠有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/889
• 分類號(hào): A61K36/889;A61P11/00;G01N30/02;G01N30/08;G01N30/50;G01N30/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中成藥中有效成分的鑒別方法和含量測定方法，具體來 說，是藿香正氣口服液中紫蘇烯和紫蘇醛的測定方法。

背景技術(shù)

藿香正氣口服液為《中國藥典》2005年版一部收載的品種，是由傳 統(tǒng)中藥藿香正氣水改進(jìn)而成的。它的制作方法是采用下列處方：蒼術(shù) 80g、陳皮80g、厚樸(姜制)80g、白芷120g、茯苓120g、大腹皮 120g、生半夏80g、甘草浸膏10g、廣藿香油0.8ml和紫蘇葉油0.4ml； 制備方法是取厚樸加60％乙醇加熱回流1小時(shí)，取乙醇液備用；取蒼術(shù)、 陳皮、白芷加水蒸餾，收集蒸餾液，蒸餾后的水溶液濾過，備用；取大 腹皮加水煎煮二次，濾過；取茯苓加水煮沸后于80℃溫浸二次，濾過； 取生半夏用水泡至透心后，另加干姜6.8g，加水煎煮二次，濾過。合并 上述各濾液，濃縮至相對密度為1.10～1.20(50℃)，加入甘草浸膏， 混勻，加入2倍量乙醇使沉淀，濾過，濾液與厚樸乙醇提取液合并，回 收乙醇，加入廣藿香油、紫蘇葉油及上述蒸餾液，混勻，加水使全量成 1025ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.8～6.2，靜置，濾過，灌裝， 滅菌，即得棕色的澄清液體；味辛、微甜。它的功能為解表化濕，理氣 和中。主治外感風(fēng)寒、內(nèi)傷濕滯或夏傷暑濕所致的感冒，癥見頭痛昏重、 胸膈痞悶、脘腹脹痛、嘔吐泄瀉；胃腸型感冒見上述證候者。口服，一 次5～10ml，一日2次。

目前藿香正氣口服液的質(zhì)量控制方法是(1)取本品20ml，用石油 醚(30～60℃)振搖提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低溫蒸 干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml溶解，作為供試品溶液。另取百秋李醇對照品， 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液；再取厚樸酚對照品、和厚樸酚對 照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層 色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液各5μl， 分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚 (60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(85∶15∶2)為展開劑，展開，取出，晾 干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色 譜中，在與百秋李醇對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)； 在與厚樸酚、和厚樸酚對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (2)取本品20ml，加乙醚20ml，振搖提取，分取乙醚層，揮至約2ml， 作為供試品溶液。另取歐前胡素對照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶 液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種 溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層 板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫 外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)取蒼術(shù)對照藥材1g，加甲醇10ml， 超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對 照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取(2)項(xiàng)下供試品 溶液及上述對照藥材溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為 黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(19∶1)為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙 醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng) 的位置上，顯相同的一個(gè)污綠色主斑點(diǎn)。

1、厚樸與廣藿香油的薄層鑒別取藿香正氣口服液20ml，用石油 醚(30℃～60℃)振搖提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低溫 蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺厚樸及廣 藿香油陰性樣品，同法制成缺厚樸、缺廣藿香油陰性樣品溶液。再取百 秋李醇對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，取厚樸酚對照品、 和厚樸酚對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作為對照品溶液。吸取 供試品溶液10μl，缺厚樸、缺廣藿香油陰性樣品溶液10μl，百秋李 醇對照品溶液，厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品溶液分別點(diǎn)于三張以羧 甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃～90℃)- 乙酸乙酯-甲酸(85∶15∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％ 香草醛硫酸溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與 對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色的對應(yīng)斑點(diǎn)，缺厚樸、缺廣藿香 油陰性樣品在相應(yīng)位置無干擾。經(jīng)多批樣品鑒別實(shí)驗(yàn)表明，該方法可靠， 重現(xiàn)性好。