[發明專利]藿香正氣制劑中紫蘇烯和紫蘇醛的鑒別方法和含量測定方法

有效

• 申請號: 200910104600.1
• 申請日: 2009-08-11
• 公開（公告）號: CN101670029A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 秦少容;彭濤;余佳文;伍永富;官柳;冉亞東;劉世琪;徐成文
• 申請（專利權）人: 太極集團重慶涪陵制藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/889
• 分類號: A61K36/889;A61P11/00;G01N30/02;G01N30/08;G01N30/50;G01N30/30
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1.一種藿香正氣制劑中紫蘇醛和紫蘇烯的鑒別方法，其特征在于：

(1)采用氣相色譜法進行鑒別；

(2)樣品的前處理

使用固相萃取小柱進行成分富集，具體為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的固相萃取小柱，依次用甲醇、1∶10的甲醇-水以及水沖洗柱，待用；精密量取供試品15～25ml，加于上述柱儲樣器中，使其重力通過柱，待溶劑滴盡后，用水沖洗，真空抽濾，多余的水全部通過柱子后保持真空抽濾，再用丙酮洗脫，用2ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，即得；

(3)對照品溶液的制備

另取紫蘇烯、紫蘇醛對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含紫蘇烯0.1mg與紫蘇醛0.2mg的溶液，作為對照品溶液；

(4)色譜條件

色譜柱為彈性石英毛細管柱，固定相為二苯基-二甲基聚硅氧烷、苯基-甲基聚硅氧烷、腈丙苯基-二甲基硅氧烷、腈丙甲基-苯甲基聚硅氧烷或聚乙二醇；

程序升溫：初始溫度50～80℃，保持1～15分鐘，以每分鐘3～10℃的速率升溫至100～160℃，保持1～4分鐘，再以每分鐘10～40℃的速率升溫至200～270℃，保持1～10分鐘；?

檢測器溫度250～300℃，氣化溫度240～270℃；分流比(10～50)∶1；檢測器為氫火焰檢測器或質荷比范圍為10～1000的質譜檢測器；

(5)分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定，并將供試品色譜與對照品保留時間相同的色譜峰進行對照，以鑒別供試品中是否含有紫蘇烯和紫蘇醛。

2.藿香正氣口服液中紫蘇烯和紫蘇醛的鑒別方法，步驟為：

(1)色譜條件

采用50％苯基-50％甲基聚硅氧烷彈性石英毛細柱，初始溫度60℃，保持1分鐘，以每分鐘4℃的速率升溫至150℃，保持1分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至250℃，保持3分鐘；進樣口溫度250℃，FID檢測器溫度250℃；分流比20∶1；載氣：N2，19ml/分鐘；H2：30ml/分鐘；空氣：350ml/分鐘；進樣量1μl；

(2)供試品溶液的制備

取以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的固相填充物萃取小柱，依次用10ml甲醇、3ml的1∶10甲醇-水與6ml水沖洗柱，待用；精密量取供試品15ml，加于上述柱儲樣器中，使其重力通過柱，待溶劑滴盡后，用水沖洗，真空抽濾，多余的水全部通過柱子后保持真空抽濾，再用丙酮洗脫，用2ml量瓶集洗脫液至刻度，搖勻，即得；

(3)對照品溶液的制備

另取紫蘇烯、紫蘇醛對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含紫蘇烯0.1mg與紫蘇醛0.2mg的溶液，作為對照品溶液；?

(4)鑒別法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定；并將供試品色譜與對照品保留時間相同的色譜峰進行對照加以鑒別供試品中是否含有紫蘇烯和紫蘇醛。