[發(fā)明專利]亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910104456.1
• 申請日: 2009-07-27
• 公開（公告）號: CN101619077A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳敬;周垂龍;王小勇;徐洪;馬澤洲;羅延谷;任權(quán);陳薛強;胡欣;何詠梅;李俊鋒;唐愨軍;陳勇;劉丹;王冬林;代小妮;李政宇;殷小強;朱麗利;龍曉欽
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙榮之

1.亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、將亞氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脫氨，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液；

b、將步驟a所得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液用鹽酸水溶液和硫酸水溶液酸化，過濾脫硫酸鈣，濾液用活性炭脫色，再用鋇鹽脫硫酸根離子，再過離子交換樹脂柱脫金屬離子，濃縮，得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液；

c、將步驟b所得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液與亞磷酸和甲醛在無機酸催化下反應(yīng)，反應(yīng)液濃縮，結(jié)晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅干燥后得雙甘膦，濾液在本步驟中循環(huán)套用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、將亞氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脫氨，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液，冷卻，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即亞氨基二乙酸鈣備用，濾液在本步驟中循環(huán)套用；

b、將步驟a所得亞氨基二乙酸鈣用水溶解后，用鹽酸水溶液和硫酸水溶液酸化，過濾脫硫酸鈣，濾液用活性炭脫色，再用鋇鹽脫硫酸根離子，再過離子交換樹脂柱脫金屬離子，濃縮，得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液；

c、將步驟b所得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液與亞磷酸和甲醛在無機酸催化下反應(yīng)，反應(yīng)液濃縮，結(jié)晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅干燥后得雙甘膦，濾液在本步驟中循環(huán)套用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：所述步驟a是將亞氨基二乙腈與石灰水溶液在真空度為-0.095～1.5Mpa、溫度為20～180℃的條件下水解，溫度50～180℃脫氨，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：所述步驟a是將亞氨基二乙腈與石灰水溶液在真空度為-0.095～1.5Mpa的條件下，先升溫至40～50℃保溫反應(yīng)，再升溫至70～80℃保溫反應(yīng)，最后升溫至100℃保溫反應(yīng)，至水蒸氣pH為7時終止反應(yīng)，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：所述步驟a是在真空度為0.1Mpa的條件下，先升溫至45～50℃，將石灰和亞氨基二乙腈分多次均勻加入水中，每5分鐘加1次，3小時加畢，保溫反應(yīng)1小時，再升溫至75℃保溫反應(yīng)2小時，最后升溫至100℃保溫反應(yīng)，至水蒸氣pH為7時終止反應(yīng)，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：所述石灰中氧化鈣的質(zhì)量百分含量≥70％；所述石灰按氧化鈣計與水和亞氨基二乙腈的摩爾比為0.8～1.4∶25～35∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：所述石灰按氧化鈣計與水和亞氨基二乙腈的摩爾比為1.0～1.3∶27～33∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：所述石灰按氧化鈣計與水和亞氨基二乙腈的摩爾比為1.1～1.2∶30～33∶1。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：步驟b中所述鹽酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為31％，硫酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為50～80％，所述亞氨基二乙酸鈣與鹽酸和硫酸的摩爾比為1∶1∶1；所述鋇鹽為氯化鋇。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，其特征在于：步驟c中所述無機酸為鹽酸，所述亞氨基二乙腈與亞磷酸、甲醛和鹽酸的摩爾比為1.0∶1.25∶1.35∶1.0。