[發明專利]含有鄰羥基的具有共軛結構希夫堿型的可見光光敏劑的合成及應用無效
| 申請號： | 200910104313.0 | 申請日： | 2009-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN101602819A | 公開（公告）日： | 2009-12-16 |
| 發明（設計）人： | 高放;仲曉林;王琪;李紅茹;張勝濤 | 申請（專利權）人： | 重慶大學 |
| 主分類號： | C08F2/50 | 分類號： | C08F2/50;C07C251/24;C07C249/02;C08F120/14 |
| 代理公司： | 重慶大學專利中心 | 代理人： | 郭吉安 |
| 地址： | 400044重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含有 羥基 具有 共軛 結構 希夫堿型 可見光 光敏劑 合成 應用 | ||
1.含有鄰羥基的具有共軛結構希夫堿型的可見光光敏劑，其化學結構通式為：
其中分子結構式(I)中化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，O?CH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)。
2.根據權利要求1所述的含有鄰羥基的具有共軛結構希夫堿型的可見光光敏劑的合成方法，其特征包括以下步驟：
第一步：4-硝基二苯乙烯衍生物的合成
將對硝基苯乙酸和苯甲醛衍生物加入三頸瓶中，在不斷攪拌下滴加六氫吡啶，在100℃下回流3小時后升溫至130℃繼續回流4～5小時，直到無氣泡冒出時停止反應。將反應后所得固體用無水乙醇重結晶2次，真空干燥箱干燥備用；
其中分子結構式(II)，(III)化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，OCH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)；
第二步：4-氨基二苯乙烯衍生物的合成
將第一步產物4-硝基二苯乙烯衍生物與二水氯化亞錫按摩爾比1∶2的比例加入三頸瓶中混合，在不斷攪拌下將其溶于100-500倍體積比的無水乙醇中，氬氣保護下回流24～48小時停止反應。將反應液濃縮后所得固體溶于20％NaOH液中，用20％的鹽酸調節PH＝9，抽濾，用蒸餾水水洗3次后將所得固體真空干燥箱干燥，用硅膠柱色譜分離得到產物，干燥備用；
其中分子結構式(III)，(IV)化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，OCH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)；
第三步：含有鄰羥基的具有共軛結構希夫堿型的可見光光敏劑的合成
第二步合成的4-氨基二苯乙烯衍生物和鄰羥基苯甲醛以摩爾比1∶1.5的比例加入到三頸瓶中混合，然后在不斷攪拌下用100-500倍體積比的無水乙醇溶劑溶解，氬氣保護下回流3-5小時停止反應。冷卻至室溫，有固體析出，抽濾，將沉淀用無水乙醇洗3次，真空干燥箱干燥，得到權利要求1的化合物；
其中分子結構式(I)，(IV)化合物代表A:R1，R3:H，R2:OCH3，OCH2CH3，OCH2CH2CH3，OCH2CH2CH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2，N(CH2CH2CH3)2，N(CH2CH2CH2CH3)2，N(Ph)2；B：(R1:H，OCH3，R2，R3:OCH3)。
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