[發明專利]多球殼菌素粗品的化學分離純化方法

無效

• 申請號: 200910103398.0
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101503368A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 毛先兵;徐紅娟;余佳文;朱華李;陳仕江;馬開森;鐘國躍
• 申請（專利權）人: 重慶市中藥研究院
• 主分類號: C07C229/30
• 分類號: C07C229/30;C07C227/18;C07C227/40;B01D15/34
• 代理公司: 重慶市前沿專利事務所
• 代理人: 郭 云

1.一種多球殼菌素粗品的化學分離純化方法，包括以下步驟：

(1)取多球殼菌素重量含量是2～50％的多球殼菌素粗品用無水乙醇溶解后硅膠柱色譜分離，用溶劑A與酸催化劑的混合溶液洗脫，收集多球殼菌素內酯餾分；其中所述溶劑A與酸催化劑的體積比為6～12.5∶0.2～1.5；所述溶劑A是選自乙酸乙酯、丙酮、無水乙醇、甲醇、正丁醇中的一種或多種按任意比例組成的溶劑，所述酸催化劑是甲酸或乙酸中的一種；

(2)將步驟(1)所得的多球殼菌素內酯餾分蒸干，剩余物用溶劑B結晶，收集晶體，得多球殼菌素內酯單體；其中所述溶劑B是選自乙醇、甲醇、水中的一種或多種按任意比例組成的溶劑；

(3)取多球殼菌內酯單體置于堿和水中形成反應體系，多球殼菌素內酯單體在堿性條件下與水完全反應，得到多球殼菌素溶液，然后將該溶液蒸干得剩余物即為分離純化的多球殼菌素單體；其中所述堿是吡啶。

2.如權利要求1所述的多球殼菌素粗品的化學分離純化方法，其中步驟(1)所述溶劑A與酸催化劑的混合溶液是乙酸乙酯、無水乙醇、甲酸按體積比5.5～8.5∶0.5～4.0∶0.5～1.5進行配制的。

3.如權利要求2所述的多球殼菌素粗品的化學分離純化方法，其中步?驟(1)所述溶劑A與酸催化劑的混合溶液是乙酸乙酯、無水乙醇、甲酸按體積比7∶3∶1進行配制的。

4.如權利要求1所述的多球殼菌素粗品的化學分離純化方法，其中步驟(2)所述溶劑B由乙醇和水按體積比10～20∶1～5進行配制的。?