[發明專利]礦石中碘的快速測定方法

有效

• 申請號: 200910102801.8
• 申請日: 2009-09-27
• 公開（公告）號: CN101672819A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 田言;楊帆;解田;楊麗萍
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司
• 代理人: 袁慶云

技術領域

本發明涉及一種分析測試方法，特別涉及一種礦石中碘的測定方法。

背景技術

碘作為重要的無機化工原料和生命所必須的元素，在國民經濟中有著 舉足輕重的地位。目前礦石中碘含量的測定方法在采用GB/T1878-1995的 基礎上有碘藍分光光度法、離子選擇性電極法。前者需要經過酸解、離子 交換、顯色反應；后者需要用Na₂CO₃-ZnO混合熔劑與礦石在高溫條件下預 處理。所述兩種方法不但過程復雜、能耗高，而且碘的測定用時時間長、 準確度低。有的文獻指出用加熱升華法、熱水浸取法測定礦樣中的碘含量。 但是前者只針對游離分子態碘，由于碘的活潑性，其含量很少，測量結果 不準確；后者所需的熱水溫度在80℃以上，碘化合物會揮發，影響測定結 果，而且熱水浸出法所需時間較長，一般要32h以上。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺點而提供一種能耗低、時間短、準確度 高的礦石中碘的快速測定方法。

本發明的礦石中碘的快速測定方法，包括以下步驟：

(1)繪制碘標準曲線：采用GB/T1878-1995配制碘標準溶液10ug/mL， 量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘標準溶液置于一組50mL容量瓶中， 依次加入0.5mL無水Na₂SO₃溶液13g/L；2.0mLNaF溶液25g/L；二滴溴甲 酚綠指示液；用H₂SO₄溶液體積比1∶2中和至溶液呈黃色，過量一滴，搖動 片刻除去其中的二氧化碳；再用NaOH溶液50g/L調節溶液呈藍綠色；加 入2mL檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液pH5；用去離子水稀釋至刻度，倒入 50mL燒杯中。插入碘離子選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌器的攪 拌下，測量平衡時的電位置，以電位值mv為橫坐標，濃度的對數值為縱坐 標，在坐標紙上繪制碘標準曲線；

(2)稱取粒度≥200目破碎好的礦樣2g左右于玻璃燒杯中，隨試樣做 試劑空白，在不斷攪拌下加入體積比為鹽酸/去離子水1∶5～1∶1的鹽酸溶液 20mL，混勻，加熱至40～80℃，保持10～50min；冷卻，過濾，并用去離 子水洗滌酸不溶物至少3次以上，收集濾液和洗滌液定容100mL，得待測 溶液；

(3)吸取25mL待測溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％無 水亞硫酸鈉溶液、2.0mL2.5％氟化鈉溶液、二滴0.1％溴甲酚綠指示液，用 體積比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黃色后，再過量一滴，再用氫氧化鈉溶 液調節溶液呈藍(綠)色，加入2mL檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液pH5.0，用 水稀釋至刻度，搖勻；

(4)將溶液傾入干燥的50mL燒杯中，插入碘離子選擇性電極和飽和 甘汞電極，在磁力攪拌器的恒速攪拌下，測量平衡時的電位值，從上述碘 標準曲線上查出相應的碘濃度的對數值，通過求冪函數得出含碘溶液的濃 度，得出礦石中碘的含量m₁，以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式計算：

X=m1m]]>

式中：m₁-通過工作曲線和計算得到的碘量，ug；

m-礦樣的質量，g

上述的礦石中碘的快速測定方法，其中：優選鹽酸/去離子水體積比為 1∶2。

上述的礦石中碘的快速測定方法，其中：優選控制溫度為70℃。

上述的礦石中碘的快速測定方法，其中：優選保持30min。

本發明與現有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知， 利用非氧化無機酸(鹽酸溶液)在適當的溫度下溶礦，將離子態的碘轉入 溶液中，最后用碘離子選擇性電極進行測定(礦石測定下限10ppm)。不需 要加熱處理，因而能耗低，同時其時間短，碘不會揮發因而測定結果準確 度高。本發明用鹽酸溶液對礦樣進行預處理的基礎上，結合碘離子選擇性 電極法，達到了礦石中碘含量的快速測定的目的。含有碘的礦石中碘濃度 ≥10ppm都適用。

附圖說明

附圖為碘標準曲線。