[發(fā)明專利]礦石中碘的快速測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910102801.8
• 申請日: 2009-09-27
• 公開（公告）號: CN101672819A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田言;楊帆;解田;楊麗萍
• 申請（專利權(quán)）人: 甕福（集團）有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司
• 代理人: 袁慶云

1.一種礦石中碘的快速測定方法，包括：

(1)繪制碘標(biāo)準(zhǔn)曲線：采用GB/T1878-1995配制濃度為10ug/mL的 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組 50mL容量瓶中，依次加入0.5mL濃度為13g/L的無水Na₂SO₃溶液；2.0mL 濃度為25g/L的NaF溶液；二滴溴甲酚綠指示液；用體積比1∶2的H2SO4 溶液中和至溶液呈黃色，過量一滴，搖動片刻除去其中的二氧化碳；再用 濃度為50g/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液呈藍(lán)綠色；加入2mL檸檬酸-檸檬酸 鈉緩沖溶液pH5；用去離子水稀釋至刻度，倒入50mL燒杯中；插入碘離子 選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌器的攪拌下，測量平衡時的電位 置，以電位值mv為橫坐標(biāo)，濃度的對數(shù)值為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制碘標(biāo) 準(zhǔn)曲線；

(2)稱取粒度≥200目破碎好的礦樣2g于玻璃燒杯中，隨試樣做試劑 空白，在不斷攪拌下加入體積比為鹽酸/去離子水1∶5～1∶1的鹽酸溶液 20mL，混勻，加熱至40～80℃，保持10～50min；冷卻，過濾，并用去離 子水洗滌酸不溶物至少3次，收集濾液和洗滌液定容100mL，得待測溶液；

(3)吸取25mL待測溶液，注入50mL容量瓶中，加入0.5mL1.3％無 水亞硫酸鈉溶液、2.0mL2.5％氟化鈉溶液、二滴0.1％溴甲酚綠指示液，用 體積比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黃色后，再過量一滴，再用氫氧化鈉溶 液調(diào)節(jié)溶液呈藍(lán)綠色，加入2mL檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液pH5.0，用水稀 釋至刻度，搖勻；

(4)將溶液傾入干燥的50mL燒杯中，插入碘離子選擇性電極和飽和 甘汞電極，在磁力攪拌器的恒速攪拌下，測量平衡時的電位值，從上述碘 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的碘濃度的對數(shù)值，通過求冪函數(shù)得出含碘溶液的濃 度，得出礦石中碘的含量m1，以ppm表示的碘含量X按下式計算： X=m1m]]>

式中：m₁-通過工作曲線和計算得到的碘量，ug；

m-礦樣的質(zhì)量，g。

2.如權(quán)利要求1所述的礦石中碘的快速測定方法，其中：鹽酸/去離 子水體積比為1∶2。

3.如權(quán)利要求1所述的礦石中碘的快速測定方法，其中：控制溫度為 70℃。

4.如權(quán)利要求1所述的礦石中碘的快速測定方法，其中：保持30min。