[發明專利]益心舒中藥制劑中麥冬的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910102647.4
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101596273A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 張觀福
• 申請（專利權）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61P9/10;A61P9/06;G01N30/74;G01N30/36;G01N30/90
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1、益心舒中藥制劑中麥冬的質量控制方法，其特征在于：它是將麥冬的產 地、采集、加工、鑒別、含測項目一項或多項作為該制劑中麥冬質量控制的指 標。

2、根據權利要求1所述的益心舒中藥制劑中麥冬的質量控制方法，其特征 在于采用以下方法的部分或全部：

(1)麥冬的產地為：浙江、四川、貴州、云南、廣西、安徽、福建地區。

(2)麥冬的采集時間為：每年的3-8月份采挖。

(3)麥冬的采集加工方法為：

方法1：將挖取后的麥冬，剪下塊根，洗凈泥土，暴曬之后，堆通 風處，使其返潮，蒸發水汽，攤開再曬，如此反復幾次后。曬干，除凈須根、 雜質即可。

方法2：將挖取后的麥冬，剪下塊根，洗凈泥土，曬干，堆通風處。

(4)麥冬的炮制加工方法為：

方法1：取原藥材，除去雜質，洗干凈，微潤，切碎或軋扁，干燥。

方法2：取原藥材淋水少許微潤，加朱砂拌勻，取出，晾干。

(5)麥冬的鑒別方法為：

方法1：采用薄層色譜法，使用硅膠G或硅膠GF₂₅₄或硅膠H為薄層板， 以麥冬對照藥材、麥冬皂苷D、魯斯可皂苷元、薯蕷皂苷元、麥冬皂苷B、假 葉樹皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品種作為對照品，樣品經前處 理，適當展開劑展開，置紫外光燈下檢視、氨氣熏后再置紫外光燈下檢視、或 噴以相應顯色劑顯色的方法；

方法2：采用高效液相色譜法或蒸發光散射檢測器與高效液相色譜聯用 法，樣品經前處理，使用C8或C18類型填料的色譜柱，以適當的流動相，以麥 冬對照藥材、麥冬皂苷D、魯斯可皂苷元、薯蕷皂苷元、麥冬皂苷B、假葉樹 皂苷元、β-谷甾醇、葡萄糖中全部或部分品種作為對照品，檢測波長在 200～600nm范圍內；

(6)麥冬含量采用以下方法：

方法1：蒸發光散射檢測器(ELSD)作為檢測手段，利用HPLC法測定麥冬 中麥冬皂苷B或/和麥冬皂苷D的含量，使用C18類型填料的色譜柱，以乙 睛、水在常規的合適比例條件下為流動相，檢測波長在200～600nm。

方法2：HPLC法測定麥冬中高異黃酮的，以甲基麥冬黃烷酮A或/和甲基 麥冬黃烷酮B作為檢測指標，使用C18類型填料的色譜柱，以甲醇、乙腈、甲 酸、水在常規的合適比例條件下為流動相，檢測波長在200～600nm。

3、根據權利要求1或2所述的益心舒中藥制劑中麥冬的質量控制方法， 其特征在于：

(1)麥冬的產地為：四川、云南地區。

(2)麥冬的采集時間為：每年的3-8月份采挖。

(3)麥冬的采集加工方法為：將挖取后的麥冬，剪下塊根，洗凈泥土， 暴曬1-5天之后，堆通風處，使其返潮，蒸發水汽1-5天，攤開再曬，如此反 復2-5次后。曬干，除凈須根、雜質即可。

(4)麥冬的炮制加工方法為：取原藥材，除去雜質，洗干凈，微潤，切 碎或軋扁，干燥。

(5)麥冬的鑒別方法為：采用薄層色譜法，使用硅膠G薄層板，以麥冬 對照藥材、麥冬皂苷D、麥冬皂苷B的全部或部分品種作為對照品，樣品經前 處理，適當展開劑展開，置紫外光燈下檢視、氨氣熏后再置紫外光燈下檢視、 或噴以相應顯色劑顯色的方法；

(6)麥冬含量采用以下方法：蒸發光散射檢測器(ELSD)作為檢測手段， 利用HPLC法測定麥冬中麥冬皂苷D的含量，使用C18類型填料的色譜柱，以 甲醇、乙睛、水在常規的合適比例條件下為流動相，檢測波長在200～600nm。

4、根據權利要求1～3所述的益心舒中藥制劑中麥冬的質量控制方法， 其特征在于：

(1)麥冬的產地為：四川綿陽地區。

(2)麥冬的采集期為：每年3月份且生長期在兩年以上。

(3)麥冬的采集加工方法為：將挖取后的麥冬，剪下塊根，洗凈泥土， 暴曬3-4天，堆通風處，使其返潮，蒸發水汽3日，攤開再曬，如此反復2-3 次。曬干后，除凈須根、雜質即可。

(4)麥冬的炮制加工方法為：取原藥材，除去雜質，洗干凈，微潤，切 碎或軋扁，干燥。

(5)麥冬的鑒別方法為：取麥冬藥材粗粉20g，加硅藻土20g，加水 50ml攪拌均勻，在80℃干燥20分鐘，加乙酸乙酯120ml，加熱回流1小時， 濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥 材1g，加水100ml煎煮15分鐘，濾過，濾液用鹽酸調節pH至1，用乙醚30ml 振搖提取一次，乙醚液揮干，殘渣加乙醇1ml溶解，作為對照藥材溶液。吸取 上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮(4∶1) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點 清晰。分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，分別在與對照 品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。

(6)麥冬的含測方法為：以蒸發光散射檢測器(ELSD)作為檢測手段，利 用HPLC法測定麥冬中麥冬皂苷D的含量

色譜條件色譜柱：AltlimaCI：色譜柱(250x4.6mm，5um)：柱溫：30℃； 進樣量：20ul，流速1ml/min，流動相為乙睛和水，梯度洗脫。蒸發光散射檢測 器：漂移管溫度：100℃；霧化器氣體壓力：2.9bar。

對照品溶液的制備精密稱取麥冬皂昔D對照品適量，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取麥冬60℃干燥4小時，研成粗粉，混勻，取粗粉 約100g，精密稱定，置500ml具塞三角瓶中，精密加入甲醇100ml，稱重，熱 水回流4小時，放冷，再稱重，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，精密量取 續濾液50ml，減壓回收甲醇至干，殘渣加水25ml使溶解，轉移至分液漏斗 中，用乙醚提取2次，每次15ml，棄去乙醚層，水層再用水飽和的正丁醇提取 4次(20ml、20ml、15ml、15m)，合并正丁醇提取液，置另一分液漏斗中，用正 丁醇飽和的氨試液洗滌2次，每次5ml，棄去水層，提取液減壓回收正丁醇， 殘渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測定法分別精密吸取上述對照液與供試品溶液20ul，注入高效液相色譜儀， 用蒸發光散射檢測器進行檢測，即得。