[發明專利]模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法有效
| 申請號: | 200910100680.3 | 申請日: | 2009-07-16 |
| 公開(公告)號: | CN101607975A | 公開(公告)日: | 2009-12-23 |
| 發明(設計)人: | 孫振蛟;代冬梅;莊培生;邵敏明 | 申請(專利權)人: | 寧波立華植物提取技術有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/04 | 分類號: | C07H17/04;C07H1/06;B01D15/08 |
| 代理公司: | 杭州豐禾專利事務所有限公司 | 代理人: | 王從友 |
| 地址: | 315204浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 模擬 移動 色譜 分離 制備 芍藥 內酯 方法 | ||
1.模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法,其特征在于:該方法采用白芍總苷提取物作為原料,應用模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷,模擬移動床色譜的固定相采用C18硅膠,流動相采用甲醇或乙腈與水、甲酸、異丙醇的混合溶液,混合溶液中按體積百分計:
甲醇或乙腈??????????????10%~50%
水??????????????????????50%~90%
甲酸????????????????????0~1%
異丙醇??????????????????0~2%
上述的各組分的總和為100%;
上述的模擬移動床由4~8根色譜柱組成,色譜柱分四個區域,每區由1~2支相同的色譜柱串聯;進樣液流速Up為2~20ml/min;洗脫液流速UE為5~~40ml/min;萃余液流速UR為2~20ml/min;萃取液流速UX為5~30ml/min;切換時間Ts為0.5~30min。
2.根據權利要求1所述的模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法,其特征在于混合溶液中按體積比例計:
甲醇或乙腈??????????????10%~50%
水??????????????????????50%~90%
甲酸????????????????????0.05%~0.5%
異丙醇??????????????????1%~2%。
上述的各組分的總和為100%。
3.根據權利要求1或2所述的模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法,其特征在于:白芍總苷提取物為通過提取純化手段從白芍藥材中提取得到,純度為40%~90%。
4.根據權利要求1或2所述的模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法,其特征在于:進入模擬移動床色譜分離的白芍總苷提取物采用甲醇溶解,溶解后白芍總苷提取物的濃度為10~100mg/mL。
5.根據權利要求1所述的模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法,其特征在于:模擬移動床色譜系統的操作溫度為20~60℃。
6.根據權利要求5所述的模擬移動床色譜法分離制備芍藥內酯苷的方法,其特征在于:模擬移動床色譜系統的操作溫度為20~40℃。
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