[發明專利]負載型碳納米纖維催化劑及其應用

無效

• 申請號: 200910100557.1
• 申請日: 2009-07-07
• 公開（公告）號: CN101602014A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 喬遷;唐天地;王如國
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J21/18;B01J35/06;C07D317/36
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王 兵

1.一種負載型碳納米纖維催化劑，所述負載型碳納米纖維催化劑是通過將乙酰丙酮金屬絡合物嫁接到經過表面氧化處理的碳納米纖維上而得到的；所述的乙酰丙酮金屬絡合物為乙酰丙酮氧釩或乙酰丙酮鎳，所述的乙酰丙酮氧釩或乙酰丙酮鎳與經過表面氧化處理的碳納米纖維的投料質量比為0.08～0.2∶1；

所述的負載型碳納米纖維催化劑具體按照如下方法制備：在化學惰性氣體保護下，乙酰丙酮氧釩或乙酰丙酮鎳與經過表面氧化處理的碳納米纖維在有機溶劑中于40～60℃攪拌反應，充分反應后冷卻、過濾，所得濾渣洗滌后室溫放置8～15h，再干燥而得；所述的有機溶劑為甲苯或苯。

2.如權利要求1所述的負載型碳納米纖維催化劑，其特征在于所述的乙酰丙酮氧釩或乙酰丙酮鎳與經過表面氧化處理的碳納米纖維的投料質量比為0.08～0.1∶1。

3.如權利要求1所述的負載型碳納米纖維催化劑，其特征在于所述的有機溶劑為甲苯。

4.如權利要求1所述的負載型碳納米纖維催化劑在合成結構如式(II)所示的苯乙烯環狀碳酸酯中的應用，其特征在于所述苯乙烯環狀碳酸酯的合成方法如下：以結構如式(I)所示的苯乙烯和二氧化碳為原料，在負載型碳納米纖維催化劑、四丁基溴化銨、溴化鋅和氧化劑存在下于高壓反應釜中在80～120℃、3～6.5Mpa的條件下反應得到所述的苯乙烯環狀碳酸酯；所述的氧化劑為叔丁基過氧化氫或異丙苯過氧化氫；所述苯乙烯與二氧化碳的投料摩爾比為1∶5～8，所述苯乙烯與負載型碳納米纖維催化劑的投料質量比為1∶0.02～0.04；

5.如權利要求4所述的負載型碳納米纖維催化劑在苯乙烯環狀碳酸酯合成中的應用，其特征在于所述的苯乙烯、四丁基溴化銨、溴化鋅和氧化劑的投料質量比為1∶0.15～0.2∶0.05～0.07∶1～2。

6.如權利要求4或5所述的負載型碳納米纖維催化劑在苯乙烯環狀碳酸酯合成中的應用，其特征在于所述的反應時間為4～6h。

7.如權利要求6所述的負載型碳納米纖維催化劑在苯乙烯環狀碳酸酯合成中的應用，其特征在于所述的反應條件為：在90～100℃、3～4.5MPa條件下反應4～4.5h。

8.如權利要求6所述的負載型碳納米纖維催化劑在苯乙烯環狀碳酸酯合成中的應用，其特征在于所述的氧化劑為叔丁基過氧化氫。

9.如權利要求4所述的負載型碳納米纖維催化劑在苯乙烯環狀碳酸酯合成中的應用，其特征在于所述的苯乙烯環狀碳酸酯的合成方法按照如下步驟進行：在高壓反應釜中，加入苯乙烯、負載型碳納米纖維催化劑、四丁基溴化銨、溴化鋅和叔丁基過氧化氫，加畢充入二氧化碳氣體至反應釜壓力示數為3～4.5MPa，于90～100℃攪拌反應4～4.5h得到產物苯乙烯環狀碳酸酯；所述苯乙烯與二氧化碳的投料摩爾比為1∶5～8，所述苯乙烯、負載型碳納米纖維催化劑、四丁基溴化銨、溴化鋅和叔丁基過氧化氫的投料質量比為1∶0.02～0.04∶0.15～0.2∶0.05～0.07∶1～2。