[發明專利]一種特丁噻草隆原藥合成方法

有效

• 申請號: 200910100138.8
• 申請日: 2009-06-24
• 公開（公告）號: CN101597269A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 吳正紹;王學勝;吳貫中
• 申請（專利權）人: 浙江一帆化工有限公司
• 主分類號: C07D285/135
• 分類號: C07D285/135
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司
• 代理人: 李友福

1.一種特丁噻草隆原藥合成方法，其特征在于采用甲氨基甲酰氯與5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑直接反應生成特丁噻草隆，其化學反應式如下：

其反應步驟如下：

1)、將5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑溶于甲苯里配制成甲苯液；

2)、將甲氨基甲酰氯加入無水甲苯；

3)、在溫度為20℃至35℃之間，將步驟1)所得溶液緩慢滴加到步驟2)所得溶液中；

4)、在溫度為15℃至35℃的條件下，在上述混合液中滴加無水三乙胺，保溫1小時；

5)、升溫至75℃-80℃，保溫反應4～5小時；

6)、冷卻至60℃以下，緩慢加入水；

7)、繼續降溫至15℃～20℃，保溫0.5小時；

8)、過濾，干燥，烘干。

2.一種特丁噻草隆原藥合成方法，其特征在于采用甲氨基甲酰氯與5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑直接反應生成特丁噻草隆，其化學反應式如下：

其反應步驟如下：

1)、將5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑溶于甲苯里配制成甲苯液；

2)、加入甲氨基甲酰氯；?

3)、通入氮氣，尾氣用堿液吸收；

4)、升溫至75℃-80℃，保溫反應4～5小時；

5)、冷卻至60℃以下，緩慢加入水；

6)、繼續降溫至15℃～20℃，保溫0.5小時；

7)、過濾，干燥，烘干。

3.一種特丁噻草隆原藥合成方法，其特征在于采用甲氨基甲酰氯與5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑直接反應生成特丁噻草隆，其化學反應式如下：

其反應步驟如下：

1)、將5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑溶于甲苯里配制成甲苯液；

2)、加入甲氨基甲酰氯，無水三乙胺；

3)、升溫至75℃-80℃，保溫反應4～5小時；

4)、冷卻至60℃以下，緩慢加入水；

5)、繼續降溫至15℃～20℃，保溫0.5小時；

6)、過濾，干燥，烘干。

4.一種特丁噻草隆原藥合成方法，其特征在于采用甲氨基甲酰氯與5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑直接反應生成特丁噻草隆，其化學反應式如下：

其反應步驟如下：

1)、將5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4噻二唑溶于甲苯里配制成甲苯液；

2)、加入甲氨基甲酰氯；

3)、在溫度為15℃至35℃的條件下，滴加無水三乙胺，保溫1小?時；

4)、升溫至75℃-80℃，保溫反應4～5小時；

5)、冷卻至60℃以下，緩慢加入水；

6)、繼續降溫至15℃～20℃，保溫0.5小時；

7)、過濾，干燥，烘干。?