[發(fā)明專利]一種對亞硝基苯胺衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910099699.0 | 申請日: | 2009-06-09 |
| 公開(公告)號: | CN101585772A | 公開(公告)日: | 2009-11-25 |
| 發(fā)明(設計)人: | 肖榮欽;徐斌;姚小勇;黃銀濤;方賢圓 | 申請(專利權(quán))人: | 臺州市知青化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C207/00 | 分類號: | C07C207/00;C07C201/00 |
| 代理公司: | 臺州市方圓專利事務所 | 代理人: | 張向飛 |
| 地址: | 318000*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝基 苯胺 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種對亞硝基苯胺衍生物的制備方法,該方法包括以下步驟:
A、亞硝化反應:將式(1)的化合物在溫度為0~35℃的低溫條件下滴加到酸中,滴加結(jié)束后加入水性氯化物溶劑,所述的水性氯化物溶劑為飽和氯化鈉溶劑、飽和氯化鉀溶劑中的一種;然后在溫度為0~15℃的低溫條件下在反應物中滴加亞硝酸鹽的水溶液在保溫條件下進行亞硝化反應0.5~5小時,反應后得到式(2)的化合物粗品;
B、后處理:將上述的得到的式(2)的化合物粗品經(jīng)過加入固體氯化鈉或固體氯化鉀進行攪拌析晶、過濾、中和、洗滌、干燥后得到式(2)的化合物成品;
其中R1可以為-CH3,-C2H5,?R2可以為-CH3,-C2H5,?
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對亞硝基苯胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟A中式(1)的化合物滴加到酸中的溫度為0~20℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對亞硝基苯胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟A中所述的酸為濃度為20-35%的鹽酸,濃度為10-30%的硫酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的對亞硝基苯胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟A中亞硝化反應的溫度為0~10℃,?亞硝化反應的時間為2~5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的對亞硝基苯胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟A中所述的亞硝酸鹽的水溶液為濃度為20%~40%的亞硝酸鈉水溶液或濃度為20%~40%的亞硝酸鉀水溶液。?
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