[發明專利]L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號: | 200910099381.2 | 申請日: | 2009-06-11 |
| 公開(公告)號: | CN101565379A | 公開(公告)日: | 2009-10-28 |
| 發明(設計)人: | 戴葉飛;齊陳澤;孫旭東;沈永淼;肖慧泉 | 申請(專利權)人: | 浙江雅迪纖維有限公司 |
| 主分類號: | C07C229/22 | 分類號: | C07C229/22;C07C227/16 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務所 | 代理人: | 方劍宏 |
| 地址: | 312000浙江省諸暨市陶*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 絲氨酸 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其特征在于,包括以下 步驟:
(1)、把L-蛋氨酸溶于水-醇或水-醚溶劑中,水/醇或水/醚之 比為10~5∶1,L-蛋氨酸在溶劑中的濃度為10~50mmol/100mL;
(2)、在攪拌和加熱條件下,把20~90mmol含氯有機羧酸酯 滴入上述溶液中,在溶劑回流溫度下反應6~35小時,至反應完全;
(3)、把上述反應混合物冷卻到室溫,用有機溶劑萃取一次, 洗二次,減壓下除去水相中的溶劑,得固體粗產物;
(4)、所得固體粗產物經重結晶即得純的白色結晶固體狀L-高 絲氨酸鹽酸鹽。
2.如權利要求1所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:含氯有機羧酸酯選自1~3個氯原子的氯代戊酸、丁酸、 丙酸、乙酸和甲酸的甲酯或乙酯的一種,所述蛋氨酸與含氯有機羧酸 酯中所含氯的當量比為1∶1~3。
3.如權利要求2所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:所述蛋氨酸與含氯有機羧酸酯中所含氯的當量比為1∶2。
4.如權利要求1所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:反應中使用的溶劑是為C1~C4的各種醇類或C2~C6的各種 醚類。
5.如權利要求1所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:反應溫度為55~105℃。
6.如權利要求5所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:反應溫度為60~95℃。
7.如權利要求1所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:反應時間為15~25小時。
8.如權利要求1所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:步驟3中有機溶劑選自鹵代烴、酯、醚和酮的任意一種。
9.如權利要求1所述的一種L-高絲氨酸鹽酸鹽的制備方法,其 特征在于:步驟4中重結晶法提純,重結晶使用的溶劑選自鹵代烴、 酯、醚和酮的任意一種。
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