[發明專利]4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法

無效

• 申請號: 200910099260.8
• 申請日: 2009-05-28
• 公開（公告）號: CN101898993A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 王詩宏
• 申請（專利權）人: 狄淵;樂惠軍
• 主分類號: C07D207/273
• 分類號: C07D207/273
• 代理公司: 臺州市中唯專利事務所 33215
• 代理人: 陽建中

1.一種4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，它包括縮合工序：4-氯-3-羥基丁酸酯與甘氨酰胺縮合成4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺；其特征在于：它由以下步驟構成：

1、還原工序：4-鹵代乙酰乙酸酯經還原劑還原為4-氯-3-羥基丁酸酯；

2、縮合工序：4-氯-3-羥基丁酸酯與甘氨酰胺縮合成4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺

3、精制工序：將步驟2所得4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺提純。

2.如權利要求1所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的4-鹵代乙酰乙酸酯的結構式中，X為鹵原子，R為1～4個碳原子的直鏈、支鏈烷基，該化合物可以是如下化合物：4-氯乙酰乙酸甲酯、4-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸丙酯、4-氯乙酰乙酸丁酯、4-氯乙酰乙酸叔丁酯、4-溴乙酰乙酸甲酯、4-溴乙酰乙酸乙酯、4-溴乙酰乙酸異丙酯、4-溴乙酰乙酸丁酯、4-溴乙酰乙酸叔丁酯。

3.如權利要求1所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的所述的還原劑為硼氫化鈉硼氫化鉀或氫化鋰鋁和所述還原劑氫氧化鈉硼酸鉀或氫化鋰鋁的混合物，所采用溶劑為質子性溶劑，如N，N-二甲基甲酰胺，四氫呋喃，甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇，叔丁醇或上述溶劑的混合物，反應溫度為0-80℃，優選溫度為10-35℃。

4.如權利要求1所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟2中反應物可選用甘氨酰胺或甘氨酰胺的酸鹽，所采用的溶劑為一質子性溶劑，甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、2-甲氧基乙醇、或醚類化合物，如1，4-二氧六環、1，2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、優選溶劑為乙醇。

5.如權利要求1所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的化學反應采用強堿性陰離子交換樹脂，或有機堿、堿金屬或堿土金屬氫氧化物或碳酸鹽為縛酸劑。

6.如權利要求1所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，采用四級銨鹽為相轉移催化劑，如四甲基氫氧化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、芐基三乙基氯化銨或所述四甲基氫氧化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、芐基三乙基氯化銨中任意組合的混合物。

7.如權利要求1所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述精制工序包括活性碳脫色和離子交換樹脂吸附除雜。粗品、H₂O和活性碳的重量配比為：1∶(6-12)∶(0.05-0.15)，脫色溫度為40-100℃，脫色時間為0.5-2小時。

8.如權利要求7所述的4-羥基吡咯烷酮-2-乙酰胺的制備方法，其特征在于：所述離子交換樹脂吸附除雜包括用強酸性陰離子交換樹脂如732型，001×7，1×4，1×7，1×14等和/或強堿性陰離子交換樹脂如717型，201×7，201×4等吸附處理。粗品和樹脂的重量比為：0.1～1∶1，吸附處理時間為0.5-2小時，溫度為20-100℃。