[發明專利]一種含酞菁硅結構單元共軛聚合物制備方法

無效

• 申請號: 200910098851.3
• 申請日: 2009-05-15
• 公開（公告）號: CN101575415A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 李美江;來國橋;蔣劍雄;羅蒙賢;汪嫣
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司
• 代理人: 俞潤體;朱 實

1、一種含酞菁硅結構單元共軛聚合物的制備方法，以二氯硅酞菁、含π共軛鏈節有機硅單體、鈉砂為原料其特征在于包括以下步驟：

1)在反應器中通入N₂保護，加入有機溶劑、助溶劑和鈉砂；其中有機溶劑、助溶劑和鈉砂的重量比為5～20∶0.1～1∶1；

2)在避光條件下緩慢加入原料：二氯硅酞菁與含π共軛鏈節有機硅單體的混合物，反應體系變成藍紫色；滴加完畢，加熱回流，冷卻至室溫；其中二氯硅酞菁與含π共軛鏈節有機硅單體的混合物的摩爾比為1∶1～10，原料中氯與鈉砂的摩爾比為1∶1～2；

3)加入水和乙醇混合液終止反應，水和乙醇的質量比為1～10∶1，濾出不溶物；分出上層有機層，水洗；減壓蒸出溶劑及低沸物得粘稠液體，加入四氫呋喃溶解后，再用甲醇沉降純化得含酞菁硅結構單元的共軛共聚物；

所述的含π共軛鏈節有機硅單體通式可表示為：R¹R²SiClRSiR³R⁴Cl，其中，R¹，R²，R³或R⁴選自甲基，乙基，正丙基，異丙基，丁基，苯基或乙烯基；R選自乙炔撐，苯撐，乙烯撐或聯苯撐；含π共軛鏈節有機硅單體可以是其中的一種，也可以是其中的多種按任意摩爾比組成的混合物；

所述的有機溶劑選自甲基或二甲苯；

所述的助溶劑選自二乙二醇二甲醚，15-冠醚-5，18-冠醚-6或二苯并18-冠醚-6。

2、根據權利要求1所述的含酞菁硅結構單元共軛聚合物的制備方法，其特征在于二氯硅酞菁與含π共軛鏈節有機硅單體的摩爾比為1∶3～5；原料中氯與鈉砂的摩爾比為1∶1.2～1.5。

3、根據權利要求1或2所述的含酞菁硅結構單元共軛聚合物的制備方法，其特征在于所述的滴加完畢時間為1h內，加熱回流時間為12～20h；分出上層有機層后水洗3次。