[發明專利]聚合物本體溫度的檢測方法

無效

• 申請號: 200910098015.5
• 申請日: 2009-04-23
• 公開（公告）號: CN101561325A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 王靖岱;陳杰勛;陽永榮;歷偉;黃正梁;蔣斌波
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01K13/02
• 分類號: G01K13/02;G01N21/65
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及拉曼光譜檢測領域，尤其涉及一種聚合物本體溫度的檢測方法。

背景技術

溫度的計量和監測對聚合物的生產和加工過程有著十分重要的意義。溫度檢測的方法有很多，若從測量體與被測介質接觸與否來區別，可分為接觸式測溫與非接觸式測溫兩種。其中接觸式測溫要求測溫敏感元件必須與被測介質接觸，包括水銀溫度計、熱電偶溫度計(CN?90106831.4，CN?91101382.2，CN91106724.8，CN?92102166.6，CN?96199592.0，CN?98120921.1，)等；而非接觸式測溫則無需測溫元件與被測介質直接接觸，只需接受被測物體發出的輻射熱即可判斷溫度，具體包括輻射溫度計(CN?96106374.2，CN?200710012987.9)、紅外溫度計(CN?200480032505.0，CN?200680020826.8)等。

然而這些測溫方法在檢測聚合物本體溫度的過程中，特別是在聚合物制造的氣相法工藝中，仍存在一些缺陷。聚合物的本體溫度是指聚合物自身的溫度，具體包括聚合物粉料、顆粒及熔融體的真實溫度。然而，在聚合物的氣相法制造工藝中，由于連續相為氣體，聚合物顆粒則分散在氣體中，因此接觸式測量不可避免地會受到氣體流體的影響，而檢測結果也并非聚合物本體溫度的真實反映；輻射溫度計主要依靠物體表面散發出來的熱輻射，而反應器內部也可能產生這樣的熱輻射，因此也可能產生測量誤差；紅外溫度計則主要是檢測物體對外輻射的紅外線，因此也可能產生與輻射溫度計相似的誤差。

拉曼散射，又稱拉曼效應，是光通過介質時由于入射光與分子運動相互作用而引起的頻率發生變化的散射。拉曼光譜正是通過檢測物質的拉曼散射得到其相應的結構和組成信息，具有響應速度快、靈敏度高、安全環保的特點。隨著聚合物本體溫度的變化，聚合物內部的結構和組成也會發生變化，特別是聚合物的凝聚態結構會發生較大變化，從而帶來聚合物拉曼散射的變化，這為拉曼光譜檢測聚合物本體溫度提供了理論支持。因此，發展能夠快速、準確測定聚合物本體溫度的拉曼光譜檢測方法，能夠實現聚合物生產和加工過程中的溫度監測和預警，對工業生產有著積極的意義。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供了一種準確、快速、無損的聚合物本體溫度的檢測方法。

聚合物本體溫度的檢測方法包括如下步驟：

1)檢測多個已知溫度下聚合物樣品的拉曼光譜，經光譜預處理后，通過偏最小二乘法計算得到標準偏最小二乘成分和轉換矩陣W；

2)選取一個或多個標準偏最小二乘成分通過一元或多元線性回歸建立聚合物本體溫度預測模型T＝a₁*S₁+a₂*S₂+...+b；

3)檢測待測聚合物的拉曼光譜，經光譜預處理后，與轉換矩陣W相乘得到待測偏最小二乘成分；

4)將待測偏最小二乘成分代入步驟2)聚合物本體溫度預測模型，得到聚合物本體溫度。

所述的聚合物為聚乙烯或聚丙烯。聚合物為聚乙烯時，拉曼光譜的分析范圍為800～1550cm^-1；所述的聚合物為聚丙烯時，拉曼光譜的分析范圍為50～1550cm^-1。

步驟1)和步驟3)中的光譜預處理包括標準正態變換、多元散射校正或分段多元散射校正。

所述的標準正態變換公式為：