[發明專利]一種天然纖維素膜的生產方法

有效

• 申請號: 200910097867.2
• 申請日: 2009-04-27
• 公開（公告）號: CN101628986A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 婁堯祥;陳漢愛;王洪軍;李波;許德祥
• 申請（專利權）人: 浙江科瑞新材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及化工材料領域，尤其涉及一種天然纖維素膜的生產方法。

背景技術

天然纖維素膜具有環保、無毒等優異的性能，例如中國發明專利90109250.9公開了一種采用棉稈花生殼制備再生纖維素膜的新方法。用4.5～5％硝酸溶液對棉稈、花生殼水解后，經NaOH處理，得到棉稈纖維素含量為90％，Mn＝1.56×10⁵和花生殼纖維素含量為91％，Mn＝1.52×10⁵，然后再配置纖維素銅氨溶液，經過濾刮膜后，于稀堿和稀酸中凝固成型。

但利用現有技術中的方法制備天然纖維素膜滑度、強度等指標均不理想。

發明內容

本發明提供一種反應條件溫和、易于控制、成品質量高的天然纖維素膜的生產方法。

一種天然纖維素膜的生產方法，包括如下步驟：

(a)浸漬

將棉漿粕置入質量百分比濃度為16～19％的氫氧化鈉水溶液中，在50～70℃浸泡15～30分鐘，得到堿纖維素的浸漬液。

作為優選，可以將棉漿粕置入質量百分比濃度為18％的氫氧化鈉水溶液中，在60℃浸泡20分鐘，得到堿纖維素的浸漬液。

天然纖維素一般情況下不能和其它物質發生化學反應，必須先將其制成堿纖維素才能進行后面的反應，浸漬的目的就是讓纖維素轉化為可以進行化學反應的堿纖維素(纖維素鈉)。

棉漿粕可以采用現有通用的各種棉漿粕。

(b)壓榨

將浸漬液中多余的堿液進行壓榨分離得到壓榨后的堿纖維素。

壓榨可采用通用的壓榨機器，壓榨壓力為0.095±0.015Mpa。

一般壓榨直至堿纖維素中甲纖(α-纖維素)含量32％(質量百分比)，堿(氫氧化鈉)含量17％(質量百分比)為好。

作為優選，壓榨前向浸漬液中加入壓榨助劑脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的加入可以提高浸漬效果，改善壓榨過濾效果。

壓榨助劑可選用BASF公司生產的Visco?44以及具有類似結構和功能的平平加。

壓榨助劑與步驟(a)中棉漿粕的質量比為1∶3000～4000，優選1∶3400～3600。

棉漿粕浸漬后，必須把過剩的堿液加以分離，因為堿纖維素中過量的堿會阻礙CS₂向堿纖內部擴散，會使堿纖維素黃酸脂結塊，黃化不均勻，以致溶解困難。

(c)粉碎

將壓榨后的堿纖維素進行粉碎，成為細小的松散屑粒狀態。

粉碎可采用通用設備，理論上講粉碎后的顆粒尺寸越小越好，但考慮加工方便和成本一般粉碎后的顆粒尺寸在0.5mm以下。

(d)老成

將粉碎后的堿纖維素在55～80℃，放置2～4小時進行老成。

優選在60±2℃，放置2.5小時進行老成。

老成是堿纖維素在一定的溫度下，放置一定的時間，借助于空氣的氧化作用，使堿纖維素的大分子鏈發生斷裂，聚合度下降，以達到適當的紡紙粘膠的粘度。

(e)黃化

將老成后的堿纖維素先加入質量百分比濃度為8～12％的氫氧化鈉水溶液浸泡進行預堿化，再通入CS₂進行黃化反應得到纖維素黃酸脂。

預堿化時：

氫氧化鈉水溶液濃度優選10％；

氫氧化鈉水溶液與老成后的堿纖維素的質量比為1∶6～8；

預堿化時間為30～60分鐘，優選40～60分鐘會使產品透氧性提高；

CS₂與老成后的堿纖維素的質量比為1∶8～12；

黃化反應時間30～100分鐘，黃化反應溫度為18～35度。

堿纖維素通過相的CS₂反應，使不溶解的堿纖維素生成可溶性的纖維素黃酸脂。

(f)溶解

將纖維素黃酸脂溶解于稀堿或水中形成紡紙粘膠。

所述的稀堿為質量百分比濃度為0.3～0.6％的氫氧化鈉水溶液，優選質量百分比濃度為0.5％。

纖維素黃酸脂與稀堿或水接觸，首先黃酸脂基因會發生強烈的溶劑化作用開始溶脹，大分子之間的距離增大，這樣大量吸收溶劑分子而不斷分散，直至形成均勻的紡紙粘膠溶液。纖維素黃酸脂的溶解就是一個溶脹的過程。

作為優選，可以采用兩段式，即分為初溶解和后溶解，初溶解主要發生溶脹作用，后溶解是使纖維素黃酸脂酯化度更加均勻的溶解形成紡紙粘膠。

初溶解和后溶解一般均在室溫進行，初溶解時間20～40分鐘，初溶解完成后補加稀堿或水，后溶解溶解時間180～240分鐘。