[發(fā)明專利]一種3-氧代-1-環(huán)丁烷羧酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910097558.5
• 申請日: 2009-04-10
• 公開（公告）號: CN101555205A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋苗根
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江金伯士藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C62/24
• 分類號: C07C62/24;C07C51/373;C07C51/09
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 林寶堂

1.一種3-氧代-1-環(huán)丁烷羧酸的制備方法，其特征在于：以式(IV)表示的3- 氧代-1-環(huán)丁烷羧酸按照如下步驟獲得：

圖中(III)式中R表示甲基、乙基或者異丙基；

A.2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷的制備

在反應(yīng)器中加入1，3-二氯丙酮(I)質(zhì)量比1倍，甲苯質(zhì)量比2-10倍，乙 二醇質(zhì)量比0.53-0.78倍和催化劑對甲基苯磺酸質(zhì)量比0.01-0.03倍，升溫至100 ℃攪拌反應(yīng)，然后在此溫度下回流分水，直至餾出液為清液，分水時間為6小時，然 后冷卻至室溫，過濾除去不溶物，濾液升溫至120℃蒸餾除去甲苯，得到的殘余物為 2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷粗品，減壓蒸餾收集88-92℃/10mmHg餾分，即為2，2- 二氯甲基-1，3-二氧戊烷(II)；

B.5，8-二氧螺[3，4]辛烷-2，2-二羧酸二烷基酯的制備

在反應(yīng)器中加入DMF(N，N-二甲基甲酰胺)質(zhì)量比2-5倍，在攪拌條件下分批加 入氫化鈉質(zhì)量比0.30-0.35倍，室溫攪拌1小時，然后滴加丙二酸烷基酯物質(zhì)的量 比1.03-1.05倍，滴加過程中反應(yīng)混合物溫度不超過70℃，滴加完畢后一次性加入 2，2-二氯甲基-1，3-二氧戊烷(II)質(zhì)量比1倍，加畢后升溫至80℃繼續(xù)攪拌反應(yīng) 24-48小時，然后冷卻至室溫，加入飽和氯化銨溶液質(zhì)量比5倍，再加入己烷質(zhì)量比 7-8倍萃取分液，有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑無水硫酸鈉后，濾液升 溫至90℃除去溶劑，得到的殘余物為5，8-二氧螺[3，4]辛烷-2，2-二羧酸二烷基酯(III) 粗品；

C.3-氧代-1-環(huán)丁烷羧酸的制備

在反應(yīng)器中加入5，8-二氧螺[3，4]辛烷-2，2-二羧酸二烷基酯(III)粗品質(zhì)量比 1倍，濃度為20％-25％的鹽酸溶液質(zhì)量比3-5倍，攪拌均勻后加熱至100℃反應(yīng)45-55 小時，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)混合物冷卻至室溫，過濾除去不溶物，濾液用乙醚質(zhì)量比5-10 倍萃取，分液，有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑無水硫酸鈉后，濾液升溫 至50℃除去溶劑，得到淡黃色液體，冷卻后凝固成固體，即3-氧代-1-環(huán)丁烷羧酸(IV)。