[發明專利]超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法

無效

• 申請號: 200910097245.X
• 申請日: 2009-03-27
• 公開（公告）號: CN101514156A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發明（設計）人: 蒲通;王乃星;范一;陳恬;楊益富;李堅軍
• 申請（專利權）人: 浙江車頭制藥有限公司
• 主分類號: C07C59/64
• 分類號: C07C59/64;C07C51/42
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王 兵

1、一種超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，將D，L-萘普生外消旋體和拆分劑葡辛胺分別成鹽后，D-萘普生葡辛胺鹽在拆分溶劑中結晶析出，分離D-萘普生葡辛胺鹽后的含有拆分溶劑、拆分劑葡辛胺、副產物L-萘普生和L-萘普生葡辛胺鹽的溶液進行回收處理以回收拆分溶劑、拆分劑及副產物，所述的拆分溶劑為甲醇和水任意比例的混合物；其特征在于所述回收方法為：將分離D-萘普生葡辛胺鹽后的含有拆分溶劑、拆分劑葡辛胺、副產物L-萘普生和L-萘普生葡辛胺鹽的溶液，先進入超重力旋轉床回收拆分溶劑；然后加水稀釋，調節pH值至7-12，回收拆分劑葡辛胺；濃縮母液，加入堿C，通過外消旋化反應得到D，L-萘普生鹽。

2、如權利要求1所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于所述的堿C選自下列之一：氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲胺、二乙胺、三乙胺、異丙胺。

3、如權利要求1所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于超重力旋轉床回收拆分溶劑后，加水稀釋，加水量為D，L-萘普生外消旋體質量的1.5-3.5倍。

4、如權利要求3所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于加水稀釋后用堿B液調節pH值至11-12；所述的堿B選自下列之一：氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲胺、二乙胺、三乙胺、異丙胺。

5、如權利要求1所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于回收拆分劑葡辛胺的溫度控制在20-35℃。

6、如權利要求1所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于所述的外消旋化反應按照如下進行：濃縮母液，加入堿C，升溫到105-125℃除去多余的水分，保溫反應2-5小時，冷卻析出D，L-萘普生鹽；所述的堿C選自下列之一：氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲胺、二乙胺、三乙胺、異丙胺。

7、如權利要求6所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于所述的堿C的加入質量為D，L-萘普生外消旋體質量的0.3-0.4倍。

8、如權利要求6所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于升溫到115-120℃除去多余的水分。

9、如權利要求6所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于冷卻至20-35℃析出D，L-萘普生鹽。

10、如權利要求1～9之一所述的超重力場回收萘普生拆分溶劑、拆分劑及副產物的方法，其特征在于所述的含有拆分溶劑、拆分劑葡辛胺、副產物的溶液按照如下拆分方法得到：在拆分溶劑中，D，L-萘普生外消旋體和葡辛胺分別成鹽，生成的D-萘普生葡辛胺鹽在25～35℃、pH8～9條件的拆分溶劑中結晶析出；剩余的溶液即為含有拆分溶劑、拆分劑、副產物L-萘普生和L-萘普生葡辛胺鹽的溶液。