[發(fā)明專利]一種無異味高純二甲醚的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910095059.2 | 申請日： | 2009-10-15 |
| 公開（公告）號： | CN101712595A | 公開（公告）日： | 2010-05-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王保興;楊榮;李軍;楊偉祖;陳婉;李吉昌;王春禮;劉德 | 申請（專利權(quán)）人： | 云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司;云南德雄化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/04 | 分類號： | C07C43/04;C07C41/09;C07C41/42 |
| 代理公司： | 昆明大百科專利事務(wù)所 53106 | 代理人： | 李云 |
| 地址： | 650106 云南省昆明市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)*** | 國省代碼： | 云南;53 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 異味 高純 甲醚 制備 方法 | ||
1.一種無異味高純二甲醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)對原料甲醇進(jìn)行前處理，調(diào)節(jié)其pH值至7～8；
2)將前處理后的甲醇蒸發(fā)得到甲醇蒸汽，再經(jīng)氣相催化脫水，制得二甲醚；
3)將二甲醚精餾，所述的精餾是在二甲醚精餾塔中進(jìn)行，一級精餾時(shí)控制塔釜溫度為135.0℃～145.0℃，塔頂溫度為37.0℃～39.0℃，壓力0.7MPa～0.8MPa，當(dāng)二甲醚回流液純度大于99％時(shí)進(jìn)行二級精餾，二級精餾時(shí)塔釜溫度為120.0℃～140.0℃，塔頂溫度為36.5℃～40.0℃，壓力為0.6MPa～0.8MPa；
4)用堿性溶液洗滌精餾后的二甲醚；洗滌方法是用重量為二級精餾產(chǎn)物的0.5～3倍的堿性溶液，對二級精餾產(chǎn)物進(jìn)行洗滌；所述堿性溶液是用NaOH與磷酸三鈉以1∶1混合做溶劑，再用去離子水配制成0.5％～1％的NaOH溶液，或者用KOH與磷酸三鈉以1∶1混合做溶劑，再用去離子水配制成0.5％～1％的KOH溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無異味高純二甲醚的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的前處理是先向原料甲醇中加入濃度為1％～2％的NaOH或KOH溶液，調(diào)節(jié)原料甲醇pH值至7～8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無異味高純二甲醚的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的氣相催化脫水是將甲醇蒸汽以γ-Al2O3做催化劑，在溫度為250.0℃～350.0℃，壓力為0.5MPa～0.8MPa的條件下進(jìn)行氣相催化脫水，然后將催化脫水制成的二甲醚冷凝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無異味高純二甲醚的制備方法，其特征在于，原料甲醇的純度大于等于75％。
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