[發明專利]銥鋁高溫抗氧化涂層的制備方法

無效

• 申請號: 200910094228.0
• 申請日: 2009-03-16
• 公開（公告）號: CN101497998A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 聞明;管偉明;胡昌義;李艷瓊;張俊敏
• 申請（專利權）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: C23C28/02
• 分類號: C23C28/02;C23G1/02;C25D3/66;C23C16/44;C23C16/06;C23C10/48
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明提供一種高溫抗氧化涂層的制備方法，具體地說，是高溫合金及難熔金屬用銥鋁涂層的制備方法，屬于表面技術領域。

背景技術

在現代能源工業和航空航天工業等領域，高溫合金及難熔金屬是不可缺少的重要材料。當今，高溫合金及難熔金屬已廣泛應用于各種燃氣渦輪機及各種航天器、火箭發動機、核反應堆、潛艇、火力發電廠、石油化工設備等方面。為保證這些部件在使用過程中具有一定的使用壽命，必須使其同時滿足充分的機械強度和良好的抗高溫氧化及熱腐蝕性能，但是高溫合金及難熔金屬通常難以同時滿足上述全部性能要求。通常在其表面制備一層高溫涂層以彌補高溫合金及難熔金屬抗高溫腐蝕性能的不足，因此，高溫防護涂層越來越被人們所重視。

自上世紀60年代起，高溫防護涂層技術得到迅速發展。鋁在合金表面形成的氧化鋁膜致密、粘附性好，且在高溫時很穩定，因此鋁化物涂層較早應用于工業。工業中常用的鎳基高溫合金的鋁化物涂層主要由鎳與鋁的化合物組成，鋁化物涂層大多通過滲鋁得到。根據擴散方式，又可將滲鋁分成兩種類型，向外生長型和向內生長型。但由于鎳鋁相涂層脆塑轉變溫度高、脆性大、易開裂剝落、涂層/基體易發生互擴散、富鎳的鎳鋁相易發生馬氏體相變以及不耐硫化和熱腐蝕等缺點，人們進一步發展了鉑族金屬鋁化物涂層。目前在發達國家如美國、英國及法國等，鉑鋁涂層現已廣泛應用于航空工業。關于鉑鋁涂層的想法首先于1961年被Cape提出，目前，已發展了涂層的多種制備方法。鉑鋁涂層的制備通常是首先通過電鍍、熔鹽鍍、物理氣相沉積等方法在合金表面上沉積一定厚度的鉑層，其中電鍍是制備鉑層最常見的技術，通常在電鍍鉑層后均需在高溫下(>1000℃)下進行預擴散處理以增強鉑層與基體的結合力；隨后用粉末包埋法、料漿法滲鋁及化學氣相沉積法等方法進行滲鋁得到鉑鋁涂層。我國對鉑鋁涂層材料的基礎研究僅始于上世紀90年代初，目前仍然處于試制階段，尚未形成商業化生產。

而同時目前，國際上對其他鉑族金屬鋁化物涂層如高性能的銥鋁高溫抗氧化涂層材料的開發應用尚為空白，這嚴重地制約了高溫合金研究的發展。

檢索大量文獻資料后，至今未見有銥鋁涂層制備技術的報道。涂層的結構、成分和表面狀態與涂層的性能密切相關。而我們知道，銥具有最小的氧滲透性，因此銥是一種有效的氧擴散障涂層，但是溫度超過1390K后，其表面容易形成氣態氧化物，通過滲鋁，形成銥鋁涂層是一種有效提高其抗氧化性防止形成氧化銥的有效方法。因此，在高溫合金及難熔金屬表面制備一層銥鋁涂層用以提高金屬的高溫抗氧化能力無疑有重要的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種銥鋁涂層的制備方法，該涂層與基體結合強度高，可廣泛用于各種高溫合金及難熔金屬，可有效提高高溫合金及難熔金屬的使用壽命，使高溫合金及難熔金屬具有優越的耐冷、熱沖擊性能及高溫抗氧化能力。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是，首先對高溫合金及難熔金屬基體進行表面處理及化學處理；其次在清洗后的合金表面通過電鍍或者化學氣相沉積方法得到一層厚度約為0.5~10微米的純銥；最后在一定溫度下進行粉末包埋法滲鋁或者化學得到銥鋁涂層。

其制備過程按下列步驟進行：

(1)高溫合金或難熔金屬首先進行表面處理，隨后放入一定濃度的鹽酸中，約1~5min后取出，二次蒸餾水中清洗并烘干。

(2)將步驟(1)中處理好的高溫合金或難熔金屬進行熔鹽電鍍，電鍍銥厚度為0.5~10微米；或者將步驟(1)中處理好的高溫合金或難熔金屬放置于化學氣相沉積室，通過輸運氣體將乙酰丙酮銥蒸氣輸運至已被加熱的鉬基體表面，乙酰丙酮銥發生熱分解反應而使銥在鉬基體表面沉積下來，得到銀色銥涂層，銥厚度也為0.5~10微米。

(3)將步驟(2)所獲得的試樣進行粉末包埋滲鋁處理，滲劑組由鋁粉、氧化鋁粉及氯化銨組成。首先將試樣埋入裝有滲劑的容器中，隨后將該滲鋁容器放置于高溫電阻爐中，通入氬氣并將電阻爐加熱到550~1100℃，通過控制保溫時間可實現在高溫合金或難熔金屬表面制備不同厚度的銥鋁涂層。