[發(fā)明專利]一種炭基復合材料用高溫粘接劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910093954.0
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN101671194A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 羅瑞盈;向巧;畢燕洪;安娜
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C04B37/00
• 分類號: C04B37/00
• 代理公司: 北京慧泉知識產權代理有限公司
• 代理人: 王順榮;唐愛華

(一)技術領域：

本發(fā)明涉及一種炭基復合材料用高溫粘接劑的制備方法，所述高溫為300～1700℃，屬于 炭基復合材料技術領域。

(二)背景技術：

炭基復合材料由于其低密度、特殊的力學和熱物理性能，越來越得到廣泛的關注，特別 是炭纖維增強炭基復合材料由于其獨特的高溫力學、熱物理性能，已廣泛應用于航空航天等 尖端技術領域。炭基復合材料由于其特殊的制備工藝以及炭纖維的添加，材料的成本高于普 通材料，因而炭基復合材料的修補技術越來越得到各國學者的關注。炭基復合材料的修補可 以在不削減材料性能的基礎上，延長炭基復合材料的使用壽命，降低炭基復合材料的成本。 目前，已經開發(fā)了許多復合材料修補技術，如鉚接、焊接等，但是這些修補技術或多或少對 材料本身造成一定損傷，導致材料性能下降。粘接技術是另一類復合材料修補技術，它通過 高性能粘接劑將使用過的復合材料粘接在一起，使材料回復原有的形貌。先進粘接劑的力學 和熱物理性能能夠滿足復合材料的使用要求。選擇合適的填料能夠保證粘接劑的熱膨脹性能 和復合材料相匹配。

目前，炭基復合材料用高溫粘接劑主要有兩種：一種是有機材料粘接劑，另一種是無機 材料粘接劑。有機材料粘接劑在高溫處理后分別能生成炭和氧化硅，粘接劑粘接性能好，然 而其是單相結構的材料，抗熱震性能不夠理想。無機材料粘接劑通過在高溫下生成炭化物將 炭基復合材料粘接，但是粘接劑的熱膨脹系數(CTE)遠大于炭基復合材料的CTE，使其容 易在熱循環(huán)過程中生成很多裂紋。將無機材料和有機材料混合能互補兩種高溫粘接劑的缺 陷，提高高溫粘接劑的粘接性能，特別是加入炭纖維后將進一步改善粘接劑的力學性能和熱 導性能。本發(fā)明基于以上觀點，提供一種高性能高溫粘接劑的制備方法。

(三)發(fā)明內容：

1、目的：本發(fā)明的目的在于提供一種炭基復合材料用高溫(300～1700℃)粘接劑的制 備方法，用該技術修補的炭基復合材料從300℃到1700℃均具有很大的力學性能和良好的熱 物理性能，并且材料在1500℃下進行50次熱循環(huán)后，它能基本維持原有的力學和熱物理性 能，1700℃進行20次熱循環(huán)后，粘接劑性能不會完全失效。

2、技術方案：本發(fā)明一種炭基復合材料用高溫粘接劑的制備方法，所述高溫粘接劑的 高溫適用范圍為300～1700℃，其技術方案為以下兩部分工藝組成：高溫粘接劑的制備工藝 和粘接固化及高溫熱處理工藝，如圖1所示。

本發(fā)明一種炭基復合材料用高溫粘接劑的制備方法，所述高溫為300～1700℃(下同)， 該方法具體步驟如下：

步驟一：高溫粘接劑的制備工藝

本發(fā)明中高溫粘接劑由35-40wt.％的有機硅樹脂，25-30wt.％的低熔點填料， 15-20wt.％的硼粉，15-25wt.％硅粉和0.1-0.5wt.％的炭纖維混合而成，(wt.％為質量百 分數)

該高溫粘接劑的制備步驟如圖2所示。將低熔點填料、硼粉和硅粉按上述百分比混合， 在140℃干燥2小時，然后研磨1小時后過篩得到均勻固體混合物后與炭纖維混合，制備得 到粉態(tài)混合料；將有機硅樹脂和丙酮按一定比例混合，稀釋有機硅樹脂，然后在80℃水浴 加熱1小時制成液態(tài)混合料；最后將液態(tài)混合料和粉態(tài)混合料混合，用攪拌器攪拌2小時， 其間加入與粘接劑的質量比為1∶4的二甲苯以保證其較低的黏度，最終制成高性能粘接劑。

步驟二：粘接固化及高溫熱處理工藝

本發(fā)明在粘接過程中，將高溫粘接劑均勻地涂覆在表面刻有一些規(guī)則的細槽炭基復合材 料的粘接面上，然后將炭基材料粘接在一起，最后將其放入高真空碳管爐內使其在真空度為 -0.1MPa的真空環(huán)境下300℃固化3小時，在固化期間給材料施加2.5MPa的壓力，然后以 50℃/小時地升溫速度加熱，最后在1700℃高溫熱處理1小時。

其中，步驟一所述的該高溫粘接劑中，有機硅樹脂、低熔點填料和炭纖維是工業(yè)標準， 而硼粉和硅粉是分析純標準。

其中，步驟一所述的有機硅樹脂是指正硅酸四乙酯等。

其中，步驟一所述的低熔點填料是指陶瓷粉等。

其中，步驟一所述的低熔點填料，其熔點為600-800℃、粒度為325～425目。

其中，步驟一所述的硼粉，其粒度為200～300目。

其中，步驟一所述的硅粉，其粒度為200～325目。

其中，步驟一所述的炭纖維，其牌號是T500。