[發明專利]丁基橡膠聚合物的制備方法

無效

• 申請號: 200910092764.7
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020740A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 李樹新;郭文莉;伍一波;商育偉;張杰
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F210/04;C08F210/14;C08F4/52;C08F2/06
• 代理公司: 小松專利事務所 11132
• 代理人: 陳祚齡

1.一種丁基橡膠聚合物的制備方法，其特征在于：采用去離子水和己烷與單烷基鋁二鹵化物的混合物為催化劑，以氯甲烷和己烷混合物為溶劑，C₄～C₈單烯烴單體與C₄～C₁₄多烯烴單體混合物為原料，在無水無氧條件下，溫度在-90℃～-70℃進行聚合反應生成丁基橡膠聚合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于它按下述步驟進行：

(a)將去離子水加入到己烷溶劑中混合均勻后，在溫度為-80℃～+25℃再加入單烷基鋁二鹵化物，制成濃度為0.18mol/l～0.07mol/l的混合催化劑，保溫待用，單烷基鋁二鹵化物與去離子水的摩爾比為1∶0.3～1.5，

(b)將氯甲烷與己烷，按氯甲烷和己烷兩者體積比為10～60∶40～90混合，制成混合溶劑，

(c)在無水無氧條件下將C₄～C₈單烯烴單體與C₄～C₁₄多烯烴單體原料按兩單體的重量比為70～99.5∶0.5～30混合，制成混合原料，

(d)再將(b)項混合溶劑加入(c)項混合原料中，冷卻至-90℃～-70℃再加入(a)項的混合催化劑，繼續在無水無氧條件下，溫度為-90℃～-70℃進行聚合反應生成丁基橡膠聚合物，用甲醇洗滌聚合物，在真空干燥箱中于45℃蒸發至恒重，得到丁基橡膠聚合物產品。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的C₄～C₈單烯烴單體選自異丁烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯或4-甲基-1-戊烯中的一種或幾種的組合，所述C₄～C₁₄多烯烴單體選自異戊二烯、丁二烯、2-甲基-丁二烯、3-甲基-1，3-戊二烯、2，4-己二烯、2-新戊基丁二烯或2-甲基-1，4-戊二烯中的一種或幾種的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述混合催化劑中的單烷基鋁二鹵化物的用量為混合原料重量的0.05～0.3％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的混合原料重量(g)與混合溶劑體積比(ml)比為1∶3。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的單烷基鋁二鹵化物為甲基二氯化鋁或乙基二氯化鋁。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的溶劑也可是C₁～C₄的氯化烴和C₅～C₈脂肪烴或C₁～C₄的氯化烴和C₅～C₈環烴或C₁～C₄的氯化烴、C₆～C₈脂肪烴和C₅～C₈環烴的組合。