[發(fā)明專利]硫化鋅/硒化鋅復合紅外透過材料的制備方法及模具

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910092537.4
• 申請日: 2009-09-17
• 公開（公告）號: CN101649449A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發(fā)明（設計）人: 錢纁;崔洪梅;滕祥紅;肖紅濤;田鴻昌;張旭;許寧;于波
• 申請（專利權）人: 北京中材人工晶體研究院有限公司
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/30;C30B25/18;C30B29/48;G02B1/10
• 代理公司: 北京諾孚爾知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 魏永金

技術領域

本發(fā)明涉及化學氣相沉積CVD的技術領域，是在化學氣相沉積硒化鋅CVDZnSe基底上利用Zn、硫S單質固相升華反應模式，化學氣相沉積制備硫化鋅/硒化鋅(以下稱ZnS/ZnSe)復合紅外窗口材料，是一種ZnS/ZnSe復合紅外透過材料的制備方法。

背景技術

近些年，隨著激光、前視紅外傳感器、CCD照相機和圖像增強器對光譜波段的要求已經提高到0.4-12μm全光譜波段，且紅外制導等方面的應用要求紅外材料不僅有優(yōu)秀的光學性質，而且也要具有良好的力學性質。ZnSe在紅外區(qū)是一種高透過性材料，且吸收系數小，不明顯降低輸入或干擾信號，但ZnSe是一種比較“軟”的材料，即硬度120knoop，抗折強度8000Psi；ZnS是另外一種紅外透過材料，光學性質比ZnSe差，但力學性能好，即硬度240knoop，抗折強度15000Psi，能夠抵抗高速飛行達1馬赫。已注意到一層厚度約1mm的ZnS沉積在ZnSe上，其抗雨蝕能力與ZnS的基本相當，且ZnSe光學性質無明顯損失，因此提出了ZnS足夠的抗雨蝕能力和ZnSe優(yōu)異的光學性質相結合制備ZnS/ZnSe復合紅外透過材料；其中，復合是指將一層CVDZnS沉積覆蓋在CVDZnSe上。

直到目前，為獲得ZnS/ZnSe復合紅外材料而提出了以下制備方法。美國專利USPNO.4,978,577提出了制備ZnS/ZnSe的方法，過程包括先用H₂S在缺乏Zn金屬氣情況下，導入氣體H₂S使之與ZnSe表面反應，保持適當時間，然后通入Zn金屬氣，沉積ZnS到ZnSe上。日本專利JPNO?6,0169-562A中制備ZnS/ZnSe復合紅外透過材料整個過程包括放ZnSe基底在合成爐中，并通入H₂S和H₂Se混合氣體，H₂Se流量從100％逐漸減到0％，而H₂S則為100％，在ZnS、ZnSe間出現混合晶，以提高層間聯(lián)結性。Taylor等在美國專利USPNO.5,183,689、5,686,195、5,476,549中提出一個簡單可行的方法來解決由于兩層的不同熱膨脹系數而引起彎曲，產生的雙金屬片效應。但以上文章中制備ZnS/ZnSe紅外透過材料的方法均為化學氣相沉積，原料用的都是H₂S和H₂Se氣體，而H₂S和H₂Se都是劇毒氣體，對人類身體危害極大，且尾氣處理嚴格，增加了工藝的難度和風險性，同時H₂SH₂Se氣體成本高，因此也提高了最終產品的生產成本。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種利用單質升華固相反應模式制備ZnS/ZnSe復合紅外透?過材料的方法，降低了產品成本和對人類及環(huán)境的直接危害，且用此法制備的ZnS/ZnSe復合紅外透過材料具有良好的光學性質和界面結合性。

同時，提供一種盛放ZnSe基底材料的生長模具，該模具適用于本發(fā)明方法盛放ZnSe基底材料，且在Zn、S單質的CVD沉積ZnS后，可以很容易的通過模具后部中心位置的圓孔將ZnS/ZnSe復合材料順利取下，如果沒有這一改進，往往在脫模時出現困難，甚至損壞產品。

本發(fā)明的ZnS/ZnSe復合紅外透過材料的制備方法的技術方案是，以Zn、S單質為原料，取代已有技術中的以H₂S氣體原料，在ZnSe基底上沉積＞1mm厚的ZnS。其化學原理是通過在真空條件下加熱鋅和硫至其升華溫度以上，便產生Zn、S蒸氣，在沉積腔內該兩種蒸氣相遇原子間形成反應，其反應如下：

Zn+S＝ZnS↓

ZnSe基底在沉積前進行拋光、等離子清洗和熱處理等表面處理，以獲得潔凈有活性的表面；將表面處理后的ZnSe基底放入經過改進的生長模具中，并裝入沉積腔的確定位置，進行化學氣相沉積的實施，

一種ZnS/ZnSe復合紅外透過材料的制備方法，在具有真空加熱體系的化學氣相沉積爐中采用化學氣相沉積法，在ZnSe基底上沉積ZnS，其特征是以直接在沉積爐中分別加熱升華產生Zn、S的蒸氣，在沉積腔中進行氣相反應而沉積ZnS，其制備步驟如下：

A)對要被沉積上ZnS之前的ZnSe基底進行拋光、熱處理、等離子清洗的表面處理；