技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及粘合促進(jìn)劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種可作為橡膠粘合促進(jìn)劑的硼酰化鈷的制備方法。

背景技術(shù)

從金屬與橡膠的粘合機(jī)理上看，只要是含鈷的鹽，都能在不同程度上改善金屬與橡膠的粘合性。人們最早使用的鈷鹽是水溶性的無機(jī)鈷鹽，如氯化鈷、硫酸鈷，將這些鈷鹽混合在膠料或涂在金屬表面，可在一定程度上改善金屬與橡膠的粘合力，但同時(shí)發(fā)現(xiàn)。當(dāng)經(jīng)熱老化后，其粘合力急劇下降。隨后，人們改用鈷鹽做橡膠粘合促進(jìn)劑，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鈷鹽類粘合促進(jìn)劑較原先的無機(jī)鈷鹽相比，可在很大程度上提高金屬與橡膠的粘合力。

市場(chǎng)上常見的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑的種類很多，有環(huán)烷酸鈷(含鈷量10％)、硬脂酸鈷(含鈷量9.5％)、癸酸鈷(含鈷量20.5％)、硼?；?含鈷量22.5％)。其中硼?；捠枪J(rèn)的具有最好粘合性能的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑。就老化后的粘合保持率和附膠率而言，硼酰化鈷要明顯優(yōu)于環(huán)烷酸鈷、癸酸鈷和硬脂酸鈷，使制得橡膠復(fù)合材料的性能熱空氣老化后提高16.9％，蒸汽老化后提高12.3％，鹽水老化后提高22.9％。因此，硼?；捒蓮V泛應(yīng)用在橡膠工業(yè)、輪胎工業(yè)中用作橡膠與鋼絲簾線(包括鍍銅、鍍鋅、赤裸鋼絲等)的粘合促進(jìn)劑，用于子午線輪胎、橡膠鋼絲運(yùn)輸帶、液壓輸油管等橡膠與金屬復(fù)合材料的生產(chǎn)中；也可用于涂料工業(yè)中靜電金屬粉末、粉末涂料催干劑的制造等。

但現(xiàn)有制備硼?；掃^程中，一般采用中和、硼?；?、添加添加劑的方法，由于在該方法中，酸堿中和不是十分強(qiáng)烈，即采用的短鏈酸為其它的低級(jí)脂肪酸，其中和效果不穩(wěn)定，也不能實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)時(shí)間的縮短，最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性較差，因此，使制得的硼?；捘屠匣阅懿缓茫绊懼频孟鹉z復(fù)合材料的性能；且現(xiàn)有技術(shù)制得的硼?；捰捎谔砑觿┑倪x擇受限，所以存在造粒難的問題，不利于后續(xù)生產(chǎn)包裝及在橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供一種硼酰化鈷的制備方法，制得硼?；捫阅芎?，可保證利用它制得橡膠復(fù)合材料的耐老化性能；且易于造粒，方便后續(xù)包裝及向橡膠復(fù)合材料中添加。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明實(shí)施例提供一種硼?；挼闹苽浞椒ǎǎ?/p>

將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物；

向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼?；?。

本發(fā)明實(shí)施方式中的硼?；捴苽浞椒ㄖ校ㄟ^新癸酸(長鏈酸)、異辛酸(長鏈酸)、冰醋酸(低級(jí)脂肪酸)和二甲苯(除水劑)配合，與氫氧化鈷進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)生成中間產(chǎn)物，由于冰醋酸與二甲苯作用，可提高中和反應(yīng)速率，加快水的去除，加速中間產(chǎn)物的形成；并且，在中間產(chǎn)物與硼酸三丁酯的硼酰化反應(yīng)中，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，不但有效縮短了硼?；磻?yīng)時(shí)間，并且提高了最終制得的硼?；挼姆漓o電性能，用在橡膠復(fù)合材料可提高耐老化性能；并且由于添加硼酸鈣作為添加劑，使制得的硼?；捯子谠炝?，易于在橡膠復(fù)合材料生產(chǎn)時(shí)添加。

具體實(shí)施方式

為便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步清楚、細(xì)致的說明。

實(shí)施例一

本實(shí)施例提供一種硼酰化鈷的制備方法，可作為性能優(yōu)良的橡膠復(fù)合材料促進(jìn)劑，該方法包括：

將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，中和反應(yīng)完成后得到中間產(chǎn)物；

向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，同時(shí)加入硼酸鈣作為添加劑，硼?；磻?yīng)完成后得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為硼酰化鈷。

上述方法具體包括中和反應(yīng)和硼?；磻?yīng)兩步：

中和反應(yīng)：將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌且通入氮?dú)鉅顟B(tài)下加入氫氧化鈷；

氫氧化鈷加入后，升溫進(jìn)行反應(yīng)；升溫到85～95℃時(shí)，開始蒸餾出二甲苯和水；

升溫至155℃～165℃時(shí)，進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa減至-0.08MPa(可以是逐步降低真空度，蒸餾的真空度從-0.01MPa開始，每分鐘降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa)，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應(yīng)得到中和后的中間產(chǎn)物；

硼?；磻?yīng)：在常壓下向中和反應(yīng)后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60～120分鐘加完，加料過程中保持全回流狀態(tài)；加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘，同時(shí)加熱，加熱溫度為160℃～180℃；