[發明專利]硼酰化鈷的制備方法

無效

• 申請號: 200910092210.7
• 申請日: 2009-09-03
• 公開（公告）號: CN101643480A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 馬俠;孫延亮
• 申請（專利權）人: 大連愛柏斯化工有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司
• 代理人: 鄭立明;田 治

1.一種硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，包括：

將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應，中和反應完成后得到中間產物；

向所述得到的中間產物中加入硼酸三丁酯進行硼酰化反應，同時加入硼酸鈣作為添加劑，硼酰化反應完成后得到的反應產物即為硼酰化鈷。

2.如權利要求1所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的硼酸鈣中氧化鈣的含量為15％～35％。

3.如權利要求1所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應包括：

將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌且通入氮氣狀態下加入氫氧化鈷；

氫氧化鈷加入后，升溫進行反應；升溫到85～95℃時，蒸餾排出二甲苯和水；

升溫至155℃～165℃時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應得到中和后的中間產物。

4.如權利要求3所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法中，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa包括：

進入減壓蒸餾后，真空度從-0.01MPa開始，每分鐘降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。

5.如權利要求1所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述向得到的中間產物中加入硼酸三丁酯進行硼酰化反應，同時加入硼酸鈣作為添加劑包括：

在常壓下向中和反應后得到的中間產物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60～120分鐘加完，加料過程中保持全回流狀態；加料完成后保持全回流狀態60分鐘，同時加熱，加熱溫度為160℃～180℃；

之后升溫到165℃～175℃時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，硼酰化反應完成后得到的反應產物即為硼酰化鈷。

6.如權利要求5所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法中，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa包括：

進入減壓蒸餾后，真空度從-0.01MPa開始，每分鐘降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。

7.如權利要求1所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法還包括：

對硼酰化反應完成后得到的反應產物進行造粒的步驟，采用回轉帶式冷凝造粒機，造粒的冷卻溫度為25～35℃。

8.一種硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，包括：

中和反應：將3重量份新癸酸、2.9～3.4重量份的異辛酸、2.5～3.1重量份的冰醋酸和4～4.5重量份的二甲苯加入到反應釜中，開動高速攪拌，其為150～250轉/分鐘，同時慢速加入4～4.5重量份的氫氧化鈷進行酸堿中和反應，加入氫氧化鈷過程中保持通入氮氣，加完氫氧化鈷后，升溫反應；當溫度升至93℃時，二甲苯和水從反應釜中開始被蒸餾排出；

當溫度升至160℃時，對反應釜內的反應的物料進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個過程為真空度逐步降低的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa時保持120分鐘，完成中和反應后得到中間產物；

硼酰化反應：中和反應完成后，在常壓下向上述反應釜中加入3.2～5.1重量份的硼酸三丁酯和0.7～1.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應釜內的中間產物進行反應，加料過程為60分鐘，加料過程保持全回流；之后再保持全回流60分鐘，并進行加熱，加熱溫度為160℃～180℃之后進行升溫蒸餾過程，當反應溫度達到170℃時，將蒸餾的真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa保持120分鐘，完成硼酰化反應，得到的產物即為硼酰化鈷。