[發明專利]連續式生產醋酸正丙酯的方法

無效

• 申請號: 200910091884.5
• 申請日: 2009-09-01
• 公開（公告）號: CN102001936A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 姚志龍;李翠清;趙如松;翟彥青;任紹梅;朱超
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/08;B01J31/30;B01J31/26;B01J31/02
• 代理公司: 小松專利事務所 11132
• 代理人: 陳祚齡

1.一種連續式生產醋酸正丙酯的方法，以冰醋酸和正丙醇為原料，其特征在于：在冰醋酸和正丙醇中加入溶解有Lewis酸性的無機化合物的離子液體作為催化劑，在酯化釜中加熱進行酯化反應，冰醋酸和正丙醇的質量比為1∶1～1.2，催化劑用量為冰醋酸和正丙醇總重量的10～50％，首先將冰醋酸(1)、正丙醇(2)及離子液體催化劑(3)按用量配比加入酯化釜(4)中進行加熱酯化反應，反應溫度為80～108℃，待反應開始回餾后，再連續向酯化釜中注入同配比的冰醋酸和正丙醇的混合原料，反應產物在酯化塔(5)中進行分離，未反應的原料從酯化塔底部返回酯化釜中繼續反應，酯化塔塔頂溫度應控制在80±10℃，酯化塔頂回流比為1∶1～2.5，塔頂蒸出物的醋酸含量低于0.1％，反應生成的醋酸正丙酯、水以及部分正丙醇從塔頂蒸出，經塔頂冷凝器冷凝后，一部分回流至塔頂部，一部分送至塔頂分層器(6)中，下層水相經回流比分布器(7)部分回流至酯化塔中，另一部分采出，而上層酯相則送去產品精制段進行進一步分離，得到醋酸正丙酯產品。

2.根據權利要求1所述的連續式生產醋酸正丙酯的方法，其特征在于：所述離子液體中溶解有Lewis酸性的無機化合物選自FeCl₃、SnCl₄、AlCl₃或ZnCl₂F中的一種或兩種的組合，兩者用量的質量比為0.2～0.5∶1.0。

3.根據權利要求1或2所述的連續式生產醋酸正丙酯的方法，其特征在于：所述的離子液體選自1-甲基咪唑氟硼酸鹽[Hmim]⁺BF4^-、1-乙基咪唑氟硼酸鹽[Heim]⁺BF4^-或1-丁基咪唑氟硼酸鹽[Hbim]⁺BF4^-其中的一種。

4.根據權利要求1所述的連續式生產醋酸正丙酯的方法，其特征在于：催化劑活性下降時將催化劑從酯化釜中轉出，送入催化劑再生裝置，經過濾脫除況淀、補加氟硼酸和無機鹽恢復酸性后返回催化劑儲罐循環使用。