[發(fā)明專利]一種制備4-吡啶丙醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910091423.8
• 申請日: 2009-08-24
• 公開（公告）號: CN101993413A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發(fā)明（設計）人: 趙海;陳維;李軍敏;宋文芳;楊建軍
• 申請（專利權）人: 中國中化股份有限公司;中化寧波(集團)有限公司
• 主分類號: C07D213/30
• 分類號: C07D213/30
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 11112
• 代理人: 丁業(yè)平;戚秋鵬

1.一種制備4-吡啶丙醇的方法，該方法包括下列步驟：

1)使由式I)表示的化合物還原為由式II)表示的化合物；

2)使所述由式II)表示的化合物在硼氫化物存在下還原為由式III)表示的4-吡啶丙醇；

其中R選自：氫原子、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基和叔丁基。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟1)中，所述由式I)表示的化合物在Pd/C、雷尼鎳、或鋅粉的存在下、在溶劑中還原為所述由式II)表示的化合物。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟1)中，所述溶劑為C₁-C₄的醇、甲酸、乙酸、丙酸、乙酸乙酯、四氫呋喃、DMF和水中的一種或多種。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟1)中，所述Pd/C為5％的Pd/C或10％的Pd/C。

5.根據(jù)權利要求2所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟1)中，所述雷尼鎳為W1～W7型雷尼鎳。

6.根據(jù)權利要求2所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟1)中，在Pd/C或雷尼鎳的存在下，所述由式I)表示的化合物在反應溫度為20℃～100℃、反應壓力為0.5MPa～2.0MPa的條件下反應2～24小時；優(yōu)選地，所述反應溫度為40℃～80℃，所述反應壓力為1.0MPa～2.0MPa，所述反應時間為6～18小時。

7.根據(jù)權利要求2所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟1)中，在鋅粉的存在下，所述由式I)表示的化合物在反應溫度為20℃～100℃的條件下反應2～10小時；優(yōu)選地，所述反應溫度為70℃～90℃，所述反應時間為3～5小時。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述由式II)表示的化合物在硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰、或硼氫化鈣的存在下、在溶劑中還原為由式III)表示的4-吡啶丙醇。

9.根據(jù)權利要求8所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述溶劑為C₁-C₄的醇、乙腈和四氫呋喃中的一種或多種。

10.根據(jù)權利要求1所述的制備4-吡啶丙醇的方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述由式II)表示的化合物和所述硼氫化物在摩爾比為1∶0.5～2.5、反應溫度為0℃～70℃的條件下反應2～10小時；優(yōu)選地，所述由式II)表示的化合物和所述硼氫化物的摩爾比為1∶1.0，所述反應溫度為60℃，所述反應時間為5小時。