[發(fā)明專利]一種六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910090463.0
• 申請日: 2009-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN101624395A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金韶華;李麗潔;劉進(jìn)全;陳華雄;陳樹森;史彥山
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D487/22
• 分類號(hào): C07D487/22
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心
• 代理人: 張利萍

1、一種六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，包括：

(1)將溶劑和苯甲基胺混合后置于反應(yīng)器中；

(2)將酸作為催化劑與乙二醛水溶液混合制成醛酸混合溶液；

(3)將形成的醛酸混合溶液緩慢加入到反應(yīng)器中，并攪拌均勻；

(4)醛酸混合溶液反應(yīng)完全后，進(jìn)行分離，得到產(chǎn)物六芐基六氮雜異伍茲烷固體。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，其中所述的溶劑包括乙腈、乙醇、其混合物、或水與以上的混合物；所述的苯甲基胺可以是不取代的、或用一個(gè)或兩個(gè)C_1-3烷基取代的苯甲基胺，烷基取代基的位置是鄰、對、間位；乙二醛通常為濃度25～40重量％的乙二醛水溶液；溶劑與苯甲基胺體積∶質(zhì)量比為8升∶1千克至15升∶1千克；本發(fā)明的催化劑酸是鹽酸、硫酸、硝酸、對甲苯磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸；苯甲基胺、乙二醛、催化劑酸的摩爾比為2～2.5∶0.2～0.25∶1；乙二醛和催化劑酸混合物加入反應(yīng)器中的時(shí)間為0.3～8小時(shí)；本發(fā)明中使用的反應(yīng)溫度為10～35℃。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，其中所述溶劑與苯甲基胺體積∶質(zhì)量比為9升∶1千克至14升∶1千克。

4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，其中所述苯甲基胺、乙二醛、催化劑酸的摩爾比為2～2.2∶0.2～0.22∶1。

5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，其中所述乙二醛和催化劑酸混合物加入反應(yīng)器中的時(shí)間為1～7小時(shí)。

6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，其中所述反應(yīng)溫度為20～30℃。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的六芐基六氮雜異伍茲烷的合成方法，其中所述的催化劑酸為對甲苯磺酸或甲酸，溶劑為乙腈與水的混合物，體積比為10～11∶1；溶劑與苯甲基胺的比例為9.5升∶1千克至10.5升∶1千克，苯甲基胺、乙二醛、催化劑酸的摩爾比為2.1～2.2∶0.2～0.21∶1，乙二醛與酸的混合物加入的時(shí)間為4～5.5小時(shí)。