[發明專利]一種球形化的六硝基六氮雜異伍茲烷晶體及其制備方法

無效

• 申請號: 200910090462.6
• 申請日: 2009-08-12
• 公開（公告）號: CN101624394A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 陳華雄;陳樹森;劉進全;李麗潔;金韶華;史彥山
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 北京理工大學專利中心
• 代理人: 張利萍

技術領域

本發明涉及一種球形化的六硝基六氮雜異伍茲烷(HNIW)晶體，還涉及制備這種球形化的六硝基六氮雜異伍茲烷晶體的方法，屬于火炸藥領域。?

背景技術

含能化合物晶體的粒度、形狀以及它的內部缺陷是重要的性能參數，如以下文獻中所述：Teipel?Ulrich等人的Crystallization?of?HMX-Particles?by?Using?the?Gas?Anti-Solvent-Prop.Explos.Pyrotech.1999，24：195；Antoine?E.D.等人的Crystallization?and?Characterization?of?RDX，HMX，and?CL-20.Crystal?Growth?&Design，2004，4：999；A.T.Nielsen等人的Flippen-Anderson，Synthesis?of?Polyazapolycyclic?Caged?Polynitramines，Tetrahedron?1998，54：11793。含能化合物晶體的形狀影響到感度及其堆積密度，球形的晶體在加工成含能材料的過程中具有很好的加工性能，且具有較好的安全性，加工的制件具有更好的爆炸性能和低的感度。黑索今(RDX)和奧克托今(HMX)球形化程度已達到相當高水平，且球形化后提高的各項性能得到了表征；以基于RDX和HMX的塑性粘結炸藥(PBX)具有更好的綜合性能，并得到了廣泛的應用。?

文獻Nicholas?B.等人的Orderd?Aggregation?of?Benzamide?Crystals?Induced?Using?a“Motif?Capper”Additive.Crystal?Growth?&?Design?2005，5：467和Blagden?Nicholas的Crystal?engineering?of?polymorph?appearance：the?case?of?sulphathiazole.Powder?Technol.2001，121：46～52記載了使用晶體生成控制劑區控制晶體的生長、成核以及改變晶體的習性和形貌。Stéhane?Béazet和他的同事(Molecular?Modeling?in?Crystal?Engineering?for?Processing?Materials[J].Prop.Explos.Pyrotech.2003，28：287～295)通過分子動力性模擬計算了各種溶劑分子在ε型六硝基六氮雜異伍茲烷晶體(ε-HNIW)晶體各晶面上的相互作用能。但是，球形化的ε(HNIW)晶體還沒有見過報道。?

HNIW在常溫常壓下存在α，β，γ和ε四種晶型，其中ε-HNIW熱穩定性最好、密度最高，是實際中應用的晶型。通常經硝化后得到的α，β或γ型HNIW必須通過轉晶制備成ε-HNIW。?

本發明在轉晶過程中添加晶體生長控制劑，使非ε生長成球形化的ε-HNIW晶體。該晶體生長過程在轉晶工藝的基礎上不增加其它的工藝步驟，也不需要增加額外的安全措施，即可得到的球形化的ε-HNIW，在幾乎不增加成本的情況得到的產品具有低感度、高加工性能等優良性能。?

發明內容

本發明提供一種球形化的ε型六硝基六氮雜異伍茲烷晶體及其制備方法，所制備的ε-HNIW晶體沒有尖銳的棱角，其外形為多面球體，其粒度為20～500μm，高效液相色譜測定其純度為98-99.9％，其孔隙率為0.01％～0.40％，26-52厘米的5Kg落錘沖擊感度H₅₀。?

本發明還提供一種制備球形化的ε型六硝基六氮雜異伍茲烷晶體的方法。?

本發明是通過以下技術方案實現的。?

本發明的一種制備球形化的ε型六硝基六氮雜異伍茲烷晶體的方法，具體實施步驟如下：?

(1)將α-HNIW，β-HNIW，γ-HNIW或其混合物溶于溶劑中形成其飽和溶液；?

(2)向(1)制備的飽和溶液中加入晶體生長控制劑，并加入反溶劑，形成(1)中所加入的溶質的過飽和溶液；?

(3)向(2)制備的過飽和溶液中加入ε-HNIW晶種，并繼續加入(2)中的反溶劑直至溶液中的HNIW全部釋出，生長成球形化的ε-HNIW晶體。?