[發明專利]一種球形化的六硝基六氮雜異伍茲烷晶體及其制備方法

無效

• 申請號: 200910090462.6
• 申請日: 2009-08-12
• 公開（公告）號: CN101624394A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 陳華雄;陳樹森;劉進全;李麗潔;金韶華;史彥山
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 北京理工大學專利中心
• 代理人: 張利萍

1.一種制備球形化的ε型六硝基六氮雜異伍茲烷晶體的方法，其包括：

a)將α-HNIW，β-HNIW，γ-HNIW或其混合物溶于溶劑中形成其飽和溶液，

b)向以上溶液中加入晶體生長控制劑，并加入反溶劑以形成過飽和溶液，

c)向上述過飽和溶液中加入ε-HNIW晶種，并繼續加入反溶劑直至溶液中的 HNIW全部釋出生長成球形化的ε-HNIW晶體，

所述α-HNIW，β-HNIW，γ-HNIW、ε-HNIW晶體具有附圖2所示的XRD 晶體結構，球形化的ε-HNIW晶體不具有尖銳的棱角，具有多面球體的外 形，并具有20-500μm的粒度，高效液相色譜測定的98％-99.9％的化學純度， 0.01％至0.40％的孔隙率，和26-52厘米的5Kg落錘沖擊感度H₅₀，其中使 用的溶劑為乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、甲乙酮、乙酸異丙酯、四氫呋喃 或其混合物，所述反溶劑為石油醚、四氯化碳、苯、正辛烷、環己烷、甲 苯、二甲苯、乙醚、和/或甲丁醚，在球形化過程中使用的溫度為0至60℃， 反溶劑在4至48小時內加完，所述晶體生長控制劑分子具有羥基、羧基、 酯基或/和氨基，晶體生長抑制劑為馬來酸、丙二酸、丁烯二酸、己二酸、 丁二酸、草酸、檸檬酸、季戊四醇、1，2，4-丁三醇、丙三醇、分子量為10-300 的聚乙烯醇，氨基乙酸、氨基丙酸、賴氨酸、精氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、 亮氨酸、賴氨酸、纈氨酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其中使用溶劑的1-10體積％的助溶劑將晶體生 長控制劑溶解后再慢慢加入溶劑中，所述的助溶劑是指對晶體生長控制劑溶 解度為0.1至1克/100毫升溶劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其中使用的溶劑為乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、 四氫呋喃或其混合物，所述反溶劑為石油醚、四氯化碳、苯、正辛烷、環己 烷、甲苯或二甲苯。