[發(fā)明專利]一種電化學(xué)超微組合電極及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910089731.7
• 申請日: 2009-07-22
• 公開（公告）號: CN101603939A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡文平;李濤;董煥麗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G03F7/20;B81C1/00;B81C5/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 關(guān) 暢;任鳳華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電化學(xué)超微組合電極及其制備方法。

背景技術(shù)

超微電極是一類在實驗中尺寸小于擴(kuò)散層厚度的電極，即某一維度(如半徑)不大于25μm的電極。由于超微電極具備高傳質(zhì)速率、小時間常數(shù)、低IR降、高信噪比、高電流密度等優(yōu)良的電化學(xué)特性，在納米生物傳感器，單細(xì)胞分析，微量、痕量檢測，電化學(xué)動力學(xué)研究，電催化反應(yīng)等眾多領(lǐng)域顯示出了特殊的優(yōu)越性和巨大的應(yīng)用潛力。然而，在某些特定的實驗條件下，如單細(xì)胞胞內(nèi)外神經(jīng)傳遞質(zhì)和信息分子的檢測，單個或數(shù)個電化學(xué)活性分子探測等，僅超微電極作為工作電極已經(jīng)不能滿足實驗的要求，參比電極和對電極也需要縮小到微納尺度以實現(xiàn)整個電化學(xué)測試系統(tǒng)的微型化。之前的研究工作往往采用將兩到三個微探針移入測試環(huán)境中的方式達(dá)到實驗?zāi)康模⑻结樀闹苽湟约皩λ鼈兊牟倏鼐?xì)而繁復(fù)，不易掌控。也有一部分工作嘗試將兩電極或三電極集成在一個微型的電化學(xué)傳感器中，如中國專利局公開的兩種復(fù)合型微電極的制備工藝(申請?zhí)柗謩e為03137469.7和200610062913.1)，獲得了較高的靈敏度和精確度，不足之處是這種工藝涉及過多的人工操作，尤其是絕緣包封和電極切割的部分，精細(xì)且不易掌控，不能滿足大量可控制備的要求。同時以玻璃毛細(xì)管為絕緣支撐的構(gòu)型尺度至少在幾十個微米以上，限制了組合電極進(jìn)一步的微型化。

另一方面，光刻工藝是微機(jī)械技術(shù)里用的最頻繁，也是最關(guān)鍵的技術(shù)之一，其分辨率和對準(zhǔn)精度都能達(dá)到500nm，制備的器件形貌尺度精確可控，同時能夠一次性大量制備；對于更加精細(xì)的結(jié)構(gòu)，電子束曝光技術(shù)可滿足制備要求，精度可達(dá)幾十納米。上述技術(shù)特點為超微組合電極的一次性大量可控制備提供了可能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種電化學(xué)超微組合電極及其制備方法。

本發(fā)明所提供的超微組合電極中至少包括一個超微工作電極和一個超微準(zhǔn)參比電極，所述工作電極和所述準(zhǔn)參比電極可由同種金屬或不同種金屬制成，

當(dāng)所述工作電極和所述準(zhǔn)參比電極由同種金屬制成時，所述電化學(xué)超微組合電極的制備方法包括下述步驟：

1)采用光刻技術(shù)將超微電極圖形轉(zhuǎn)移到基片上；

2)在所述基片上蒸鍍制備電極的金屬層；

3)將步驟2)得到的基片置于有機(jī)溶劑中進(jìn)行剝離處理；

4)在步驟3)得到的基片上再次采用光刻技術(shù)，甩涂光刻膠，曝光、顯影、定影，刻蝕掉覆蓋所述超微電極的部分光刻膠，形成具有所述電化學(xué)超微組合電極的電解槽；所述刻蝕掉覆蓋所述超微電極的部分光刻膠的部位中裸露的電極至少有一維度尺寸不大于25um，所述電解槽中至少包括一個工作電極和一個準(zhǔn)參比電極；

當(dāng)所述工作電極和所述準(zhǔn)參比電極由不同金屬制成時，所述電化學(xué)超微組合電極的制備方法還包括在所述步驟3)后、所述步驟4)前重復(fù)所述步驟1)-3)的操作：

a)采用光刻技術(shù)將超微電極圖形轉(zhuǎn)移到基片上；

b)在所述基片上蒸鍍另一種制備電極的金屬層；

c)將步驟b)得到的基片置于有機(jī)溶劑中進(jìn)行剝離處理；

所述超微工作電極和所述超微準(zhǔn)參比電極的制備順序可以互換，即步驟1)-3)和步驟a)-c)可互相交換。

上述步驟4)中刻蝕掉覆蓋超微電極的部分光刻膠后，被刻蝕掉光刻膠的部位會裸漏出部分電極，該裸漏出的電極至少包括一個工作電極和一個準(zhǔn)參比電極，它們形成了電化學(xué)超微組合電極，且位于刻蝕形成的電解槽內(nèi)。

所述步驟4)中甩涂光刻膠的厚度為0.2-1.5um，所述刻蝕掉覆蓋所述超微電極的部分光刻膠的面積小于等于150um²。

本發(fā)明中所述的光刻技術(shù)是指光學(xué)曝光或電子束曝光。

當(dāng)所述步驟1)和步驟a)中采用的光刻技術(shù)為光學(xué)曝光時；所述方法還包括：在所述步驟1)前設(shè)計光刻掩膜板的步驟。

當(dāng)所述步驟1)和步驟a)中采用的光刻技術(shù)為電子束曝光時，則不需設(shè)計掩膜板，利用電子束直寫將超微電極圖形轉(zhuǎn)移到光刻膠層上。

所述超微工作電極具體可由金或鉑制成；所述超微準(zhǔn)參比電極具體可由金、銀或鉑制成。

本發(fā)明的電化學(xué)超微組合電極可以為兩電極電解池，即工作電極和準(zhǔn)參比電極；所述電化學(xué)超微組合電極中還可包括對電極，成為三電極電解池：即工作電極、準(zhǔn)參比電極和對電極。所述對電極具體可由金或鉑制成。

所述步驟2)中金屬層的厚度可為30-100nm；所述步驟b)中金屬層的厚度可為30-100nm。