[發明專利]一種仙芪眩寧中藥制劑的藥物質量檢測方法

有效

• 申請號: 200910089509.7
• 申請日: 2009-07-22
• 公開（公告）號: CN101612382A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 黎紅
• 申請（專利權）人: 廣西神通藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61P1/08;A61P27/16;G01N30/90
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 江崇玉

技術領域

本發明涉及一種中藥制劑的質量檢測方法，具體講是涉及仙芪眩寧中藥制劑的質量檢測方法。

背景技術

美尼爾氏病是以膜迷路積水的一種內耳疾病，以突發性眩暈、耳鳴、耳聾或眼球震顫為主要臨床表現，眩暈有明顯的發作期和間歇期。病人多數為中年人，患者性別無明顯差異，首次發作在50歲以前的病人約占65％，大多數病人單耳患病。美尼爾綜合癥為一突然發作的非炎性迷路病變，具有眩暈、耳聾、耳鳴及有時有患側耳內悶脹感等癥狀的疾病。多為單耳發病，其發病原因不明，男女發病率無明顯差異，病人多為青壯年，60歲以上老人發病罕見，近年亦有兒童病例報告，病程多為數天或周余。關于病因、學說甚多，尚無定論，如變態反應、內分泌障礙、維生素缺乏及精神神經因素等引起自主神經功能紊亂，因之使血管神經功能失調，毛細血管滲透性增加，導致膜迷路積水，蝸管及球囊膨大，刺激耳蝸及前庭感受器時，引起耳鳴、耳聾、眩暈等一系列臨床癥狀。此病不經過治療，癥狀可緩解，雖可反復發作，發作時間間隔不定，但也有發作一次不再發作者。由于對其病因論點不一，所以在臨床上治療方法也多。美尼爾氏綜合癥可用西藥或手術治療，但效果都不很理想。

中藥制劑在治療眩暈癥和美尼爾綜合征中可以起到重要的作用。同時，為了促進中藥的現代化，進一步研究中藥制劑的質量檢測方法也是很必要的。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于提供一種仙芪眩寧中藥制劑的質量檢測方法。

為了實現本發明的發明目的，采用的技術方案為：

本發明涉及一種仙芪眩寧中藥制劑的質量檢測方法，所述方法包括以下步驟：

(1)對照品溶液的制備：稱取仙鶴草藥材2g，加水40～60ml，煮沸20～40分鐘，過濾，取濾液加8～15ml乙醚提取2～3次，取乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇1ml溶解，制成對照品溶液；

供試品溶液的制備：稱取仙芪眩寧中藥制劑3g，研細，加水20～40ml，溶解，取濾液加8～15ml乙醚提取2次，取乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇1ml溶解，制成供試品溶液；

測定方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于G型薄層層析硅膠板上，以體積比為30∶1∶1∶1的醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水為展開劑展開，取出，晾干，于254nm的紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯示相同顏色的主斑點；

(2)對照品溶液的制備：稱取黃芪甲苷，加濃度大于或等于99.5％的甲醇，制成1mg/ml的黃芪甲苷的甲醇溶液，作為對照品溶液；

供試品溶液的制備：稱取仙芪眩寧中藥制劑15g，置索氏提取器中，加甲醇100-200ml，加熱回流3～5小時，將提取液蒸干，殘渣加水40～50ml溶解，過濾，濾液加質量百分比為25～28％的濃氨水1ml，通過大孔吸附樹脂柱，流速每分鐘5ml，分別用體積比為100∶1的水∶質量百分比為25～28％濃氨水混合溶液、體積比為100∶1的體積百分比為30％乙醇∶質量百分比為25～28％濃氨水混合溶液、體積比為100∶1的體積百分比為40％乙醇∶質量百分比為25～28％濃氨水混合溶液洗脫，棄去洗脫液；用體積百分比為70％乙醇150ml洗脫，收集洗脫液并蒸干，殘渣加10ml水溶解，用水飽和的正丁醇提取3～5次，每次10ml，合并正丁醇提取液，濾過，蒸干，殘渣加濃度大于或等于99.5％的甲醇定容與1ml量瓶中，搖勻，作為供試品溶液；

測定方法：照薄層色譜法試驗，精密吸取供試品溶液6μl、對照品溶液2μl與4μl，分別點于G型薄層層析硅膠板上，0～10℃放置8～16小時，以體積比為13∶6∶2的氯仿-甲醇-水混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積比為10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯示相同的棕褐色斑點或在365nm紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點；

(3)供試品溶液的制備：同步驟(2)；

測定方法：照薄層色譜法試驗，精密吸取供試品溶液6μl、對照品溶液2μl與4μl，分別點于G型薄層層析硅膠板上，0～10℃以下放置8～16小時，以體積比為13∶6∶2氯仿-甲醇-水溶液為展開劑，展開，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，照薄層色譜法進行掃描，波長為λ_S＝530nm，λ_R＝700nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算。

本發明的質量檢測方法優選為：